柱前衍生化高效液相色譜法拆分人體血漿和尿液中阿替洛爾對映體的研究
...酯爲衍生化試劑,ODS爲固定相,流動相爲水-甲醇-異丙醇-二氯甲烷(53.2∶41.6∶4.8∶0.4),熒光檢測波長235/300nm(Ex/Em)。血、尿樣品經鹼化後乙酸乙酯提取,並用氯仿2次抽提。S(-)-和R(+)-阿替洛爾對映體血、尿樣品的線性範圍分別...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;色譜分析實例鹽酸妥卡胺片
...續濾液25ml,置分液漏斗中,加氨試液5ml,使成鹼性後,用二氯甲烷振搖提取4次,每次20ml,合併二氯甲烷液,置40~50℃水浴中加熱蒸乾,再用冷風吹乾,精密加入硫酸滴定液(0.05mol/L)25ml,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液數滴,用...
藥品天地;專業藥學;中國藥典;2000版二部薏苡仁含量測定方法(甘油三油酸酯)
...用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-二氯甲烷(65:35)爲流動相;蒸發光散射檢測器。理論板數按甘油三油酸酯峯計算應不得低於5000。供試品溶液的製備:取本品粉末(過三號篩)約0.6g,精密稱定,精密加...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;色譜分析實例癸酸氟哌啶醇
...品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致。 檢查:二氯甲烷溶液的澄清度與顏色取2.5g,用二氯甲烷溶解並稀釋至25ml,溶液應澄清無色或微黃色。有關物質照高效液相色譜法(中國藥典1985年版二部附錄29頁)測定。儀器及...
藥品天地;專業藥學;藥品質量標準;西藥第一部分鹽酸頭孢他美酯
...中國藥典1995年版二部附錄VIH),pH值應爲2.0~4.0。甲苯與二氯甲烷取本品適量,照有機溶劑殘留量檢查法(中國藥典1995年版二部附錄ⅧP)試驗,含甲苯、二氯甲烷均不得過0.01%。有關物質取本品約0.1g,置50ml量瓶中,加乙腈溶...
藥品天地;專業藥學;藥品質量標準;西藥第四部分高效液相色譜電化學檢測法測定血清奧氮平濃度
...酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、無水碳酸鈉、維生素C、鹽酸、二氯二甲基硅烷等試劑均爲分析純。分析純乙醚需經重蒸後1個內使用。蒸餾水爲自制重蒸水。氮氣爲高純氮。空白血清爲體檢健康人之混合血清。 奧氮平的化學名爲2-me...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;色譜分析實例高效液相色譜法測定珍貝素及蜂王漿中10-羥基-2-癸烯酸的含量
.../粒,凍乾粉爲%。4 討論4.1 實驗中考察了甲醇、乙醇、二氯甲烷及酸化後用二氯甲烷提取等樣品前處理方法。結果表明,以乙醇直接提取爲最佳,由於加熱造成雜質溶出過多,故選擇超聲提取的方法,並考察了超聲提取15、30...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;色譜論文一種新型手性毛細管柱的研製及其性能
...室溫下8×105Pa超動態法塗漬質量濃度爲16g/L的OV-17固定液(二氯甲烷作溶劑),N2吹乾,160℃老化2h。反向10×105Pa壓力下超動態法快速塗β-環糊精聚合物固定液(溶劑:V苯∶V異丙醚∶V二氯甲烷=2∶2∶1,質量濃度爲30g/L固定相,經超聲...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;儀器安裝、維修與保養高效液相色譜法測定血液中羅紅黴素的含量
...黴素10μg),加入0.5mol.L-1的氫氧化鈉溶液50μL混勻後,加入二氯甲烷3mL置旋渦混合器上提取3min,離心後取出二氯甲烷提取液於50℃水浴上用氮氣吹乾,殘留物溶於100μL溶解劑[用氨水調pH7.3的0.02mol.L-1醋酸銨-甲醇(1∶1)],再用0.5mL...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;色譜論文氣相色譜儀日常維護要點及故障的排除
...間性tM(s)計算的基礎, FID:甲烷或丁烷 ECD:二氯甲烷或二氯二氟甲烷(柱溫高於500C) NPD:乙腈(柱溫高於900C) TCD:MS:甲烷、丁烷和空氣 PID、ELCD:氯乙烯 載氣的線速u可以從tM計算。 2.2.4色...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;儀器安裝、維修與保養