相轉移催化法合成硝酸芬替康唑
摘 要:以1-(2,4-二氯苯基)-2-咪唑乙醇和42苯巰基氯苄爲反應中間體,採用相轉移催化法合成硝酸芬替康唑,目標物的結構經元素分析、IR、1H2NMR及MS等確證,總收率爲56.5%。與文獻方法相比操作簡便、條件溫和,成本較低,收率穩定,更適...
藥品天地;專業藥學;製藥工藝與技術銀耳孢子鹼提多糖的提取、分離及其結構分析
...少許沉澱,加入水攪拌溶解後離心(15min,4000r/min),用苯酚-硫酸法檢測上清液反應陰性。將所得沉澱於50℃烘箱中烘乾,粗多糖重量爲188.8g。 2.2.2鹼液提取取140g粗多糖,加入0.5mol/LNaOH1000ml,攪攔提取6h,離心15min,沉澱以相...
合作平臺;在線期刊;中華醫藥雜誌;2005年第5卷第6期;論著由氯氮平藥物引起的食物中毒檢測分析
...神藥物—氯氮平的檢測分析。方法樣品採用乙腈浸泡,經二氯甲烷進行液—液萃取、淨化、濃縮後,用氣相色譜—質譜聯儀檢測。結果洗胃液、剩菜檢出氯氮平。結論這是一起氯氮平引起的集體中毒事件。 關鍵詞:氯氮平;食...
醫源資料庫;在線期刊;中國熱帶醫學雜誌;2005年第5卷第3期土壤中殘留量檢測方法
...析柱:18cm(長)×1.5cm(內徑)2.主要試劑丙酮:分析純,重蒸餾二氯甲烷:分析純,重蒸餾石油醚:60~90℃,分析純,重蒸餾弗羅裏硅土(Florisil):60~100目,層析用氧化劑:冰醋酸/30%過氧化氫(1:1,V/V),混合前加1%濃硫酸於過氧化氫中,配製...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;色譜分析實例硫酸沙丁胺醇控釋片
...),量取各雜質峯面積總和,不得大於總峯面積的1.0%。二氯甲烷照氣相色譜法(中國藥典1995版二部附錄ⅤE)測定。取二氯甲烷適量,加水製成每1ml中含80μg的溶液,作爲對照品溶液;另取本品4片,分別切成四塊,置10ml量瓶中...
藥品天地;專業藥學;藥品質量標準;西藥第二部分間羥基苯甲醛合成工藝的改進
...化劑,催化氯化得間乙酰氧基苄(Ⅳ)和間乙酰氧基-α-二氯甲苯(Ⅴ)。不經分離、直接與烏洛托品反應,然後酸性水解得(Ⅰ)。用氯氣氯化具有溫度低,三氯化物生成少,中間產物(Ⅱ)、(Ⅳ)、(Ⅴ)不必分離,收率...
合作平臺;在線期刊;中華中西醫雜誌;2004年第5卷第14期;藥物與臨牀LH-20使用說明
...劑混溶性”)流動相的常用溶劑爲:水甲醇丙酮乙酸乙酯二氯甲烷上述溶劑的極性依次降低,對帶有極性的被分離物而言,保留值和分離度依次遞增;同理選用的凝膠柱高可依次降低,流速可以增大(或上樣量可以增加)。使用...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;色譜分析實例第一節 抗原的製備
...程中,如在製備核酸過程中,用氯仿反覆提取蛋白液,用苯酚反覆抽提分離DNA和RNA。影響提取的因素主要來自被提取物在提取的溶劑中的溶解度大小以及它由固相擴散到液相的難易。一個物質在某一溶劑中的溶解度大小和該物質...
醫源資料庫;醫源圖書館;教材類;實用免疫細胞與核酸居住區大氣中三氯甲烷、四氯化碳衛生檢驗標準方法(氣相色譜法)
...試劑和材料:3.1三氯甲烷:色譜純。四氯化碳:色譜純。1.1-二氯乙烷,三氯乙烯,四氯乙烯,二氯甲烷:均爲分析純。3.2固定相:5%SE-30ChromosorbWAW-DMSCMHSH60~80。4儀器和設備:4.1氣相色譜儀:配電子捕獲檢測器。4.2色譜柱:長2m,內徑3mm...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;色譜分析實例複方爐甘石軟膏的製備及臨牀應用
...果。現報道如下。 1處方 爐甘石100g,氧化鋅50g,苯酚20g,凡士林830g。 2製法 取凡士林加熱至熔化,並冷卻至50℃,加入苯酚、爐甘石細粉、氧化鋅細粉,隨加隨攪拌至凝固,即得。 3質量控制 3.1形狀本品...
合作平臺;在線期刊;中華醫藥雜誌;2005年第5卷第5期;藥物與臨牀