基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.43—2017 代替GBZ/T 160.29—2004《工作場所空氣有毒物質測定 第43部分：疊氮酸和疊氮化鈉》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 43: Hydrazoic acid and sodium azide）由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2017年11月09日發佈，2018年05月01日起實施。
前言
本部分爲GBZ/T 300的第43部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分由GBZ/T 160.29—2004《工作場所空氣有毒物質測定 無機含氮化合物》中分出，單獨成爲本部分，並做了如下主要修改：
——修改了標準名稱；
——增加了待測物的基本信息；
——改進了空氣採樣和標準系列濃度的表達；
——補充了樣品空白要求和方法性能指標。
本部分中的主要起草單位和主要起草人：
——疊氮酸和疊氮化鈉的三氯化鐵分光光度法
主要起草單位：中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所。
主要起草人：曾昭慧。
本部分所代替標準的歷次版本發佈情況爲：
——GB 16187-1996附錄A；
——GBZ/T 160.29—2004。
標準正文
工作場所空氣有毒物質測定 第43部分：疊氮酸和疊氮化鈉
1 範圍
GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中疊氮酸和疊氮化鈉的三氯化鐵分光光度法。
本部分適用於工作場所空氣中疊氮酸和疊氮化鈉濃度的檢測。
2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範
GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學物質的測定方法
3 疊氮酸和疊氮化鈉的基本信息
疊氮酸和疊氮化鈉的基本信息見表1。
表1 疊氮酸和疊氮化鈉的基本信息
化學物質 | 化學文摘號 （CAS號） | 分子式 | 相對分子質量 |
疊氮酸 （Hydrazoic acid） | 7782-79-8 | HN3 | 43.04 |
疊氮化鈉 （Sodium azide） | 26628-22-8 | NaN3 | 65.02 |
4 疊氮酸和疊氮化鈉的三氯化鐵分光光度法
4.1 原理
空氣中的疊氮酸或疊氮化鈉，以蒸氣態和霧態存在時用裝有氫氧化鉀溶液的多孔玻板吸收管採集，以氣溶膠態存在時用微孔濾膜採集、氫氧化鉀溶液洗脫，N3-與三價鐵反應生成紅色絡合物，用分光光度計在454 nm波長下測量吸光度，進行定量。
4.2 儀器
4.2.1 多孔玻板吸收管。
4.2.2 微孔濾膜，孔徑0.8 μm。
4.2.3 大采樣夾，濾料直徑爲37 mm或40 mm。
4.2.4 空氣採樣器，流量範圍爲0 L/min～2 L/min、0 L/min～10 L/min。
4.2.5 具塞比色管，10 mL。
4.2.6 分光光度計，具1 cm比色皿。
4.3 試劑
4.3.1 實驗用水爲蒸餾水，試劑爲分析純。
4.3.2 吸收液（0.04 g/L氫氧化鉀溶液）。
4.3.3 氨基磺酸銨溶液，50 g/L:5 g氨基磺酸銨溶於吸收液液中，稀釋至100 mL。
4.3.4 鹽酸溶液，0.1 mol/L。
4.3.5 三氯化鐵溶液，50 g/L: 5g三氯化鐵（FeCl3·6H2O）溶於25 mL鹽酸溶液中，用水稀釋至100 mL。
4.3.6標準溶液：準確稱取0.1548 g疊氮化鈉，溶於吸收液中，定量轉移入100 mL容量瓶中，並稀釋至刻度，爲1.0 mg/mL N3-標準貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成100.0 μg/mL N。標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
4.4 樣品的採集、運輸和保存
4.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
4.4.2 蒸氣態和霧態疊氮酸的採集：在採樣點，用裝有10.0 mL吸收液的多孔玻板吸收管，以1.0 L/min流量採集≤20 min空氣樣品。採樣後，立即封閉吸收管的進出氣口，置清潔的容器內運輸和保存。樣品當天測定。
4.4.3 氣溶膠態疊氮酸或疊氮化鈉的採集：在採樣點，用裝好微孔濾膜的大采樣夾，以5.0 L/min流量採集≤15 min空氣樣品。採樣後，打開採樣夾，取出濾膜，接塵面朝裏對摺，放入具塞比色管中，置清潔的容器內運輸和保存。樣品當天測定。
4.4.4 樣品空白：在採樣點，打開裝有10.0 mL吸收液的多孔玻板吸收管，並立即封閉。或打開裝有微孔濾膜的大采樣夾，立即取出濾膜，放入具塞比色管中。然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理：
4.5.1.1 吸收管樣品：用吸收管中的樣品溶液洗滌進氣管內壁3次，將樣品溶液轉移入具塞比色管中，取出5.0 mL於另一具塞比色管中，供測定。
4.5.1.2 濾膜樣品：向裝有微孔濾膜的具塞比色管中加入10.0 mL吸收液，於60℃水浴中洗脫20 min。取出冷卻；搖勻後，取5.0 mL樣品溶液於另一具塞比色管中，供測定。
4.5.2 標準曲線的製備：取5支～8支具塞比色管，分別加入0.0 mL～1.20 mL N3標準溶液，各加吸收液至5.0 mL，配成0.0μg～120.0μg含量範圍的N3-標準系列。向各標準管加入0.5 mL氨基磺酸銨溶液，搖勻；加0.5 mL三氯化鐵溶液，搖勻；用分光光度計在454 nm波長下，分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的N3-含量（μg）繪製標準曲線或計算迴歸方程，其相關係數應≥0.999。
4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的吸光度值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中N3-的含量（μg）。若樣品溶液中N3濃度超過測定範圍，用吸收液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
4.6 計算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將空氣採樣體積換算成標準採樣體積。
4.6.2 按式（1）計算空氣中疊氮酸和疊氮化鈉的濃度：
式中：
C——空氣中疊氮酸或疊氮化鈉的濃度，單位爲毫克每立方米（mg/m3）；
M——測得的樣品溶液中N3-的含量（減去樣品空白），單位爲微克（μg）；
V0——標準採樣體積，單位爲升（L）；
K——由N3-換算成疊氮酸和疊氮化鈉的係數，分別爲1.024和1.548。
4.7 說明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的定量下限、定量測定範圍、最低定量濃度（以採集20 L空氣樣品計）、相對標準偏差，平均採樣效率等方法性能指標見表2。
表2方法的性能指標
化學物質 | ||
性能指標 | 疊氮酸 | 疊氮化鈉 |
定量下限／（μg/mL） | 0.4 | 0.6 |
定量測定範圍／（μg/mL） | 0.4～12 | 0.6～12 |
最低定量濃度／（mg/m3） | 0.2 | 0.3 |
相對標準偏差／% | 2.3～6.5 | |
平均採樣效率／% | 98.4 | |
4.7.2 二氧化氮可使溶液褪色，加入氨基磺酸銨可消除1 mg二氧化氮的干擾。
