2 國家基本藥物
注(化學藥品和生物製品部分):
1、表中備註欄標註“*”的爲代表品。
2、表中代表劑型規格在備註欄中加註“△”的,該代表劑型規格及與其有明確差比價關係的相關規格的價格爲臨時價格。
注(中成藥部分):
2、表中備註欄加註“△”的劑型規格,及同劑型的其他規格爲臨時價格。
3 茵梔黃口服液藥典標準
3.1 品名
Yinzhihuang Koufuye
3.2 處方
茵陳提取物12g、梔子提取物6.4g、黃芩提取物(以黃芩苷計)40g、金銀花提取物8g
3.3 製法
以上四味,取茵陳提取物、梔子提取物、金銀花提取物,加水300ml使溶解,用10%氫氧化鈉溶液調節pH值至6.5,濾過,濾液備用;黃芩提取物加水適量攪拌成糊狀,加水300ml,用10%氫氧化鈉溶液調節pH值至6.5~7.0,濾過,濾液與上述濾液合併,加枸櫞酸0.5g、蔗糖100g、蜂蜜50g、阿司帕坦2g及苯甲酸鈉3g,攪勻,冷藏24小時,調pH近中性,加水調整總量至1000ml,攪勻,靜置,濾過,灌封,滅菌,即得。
3.4 性狀
本品爲棕紅色液體;味甜、微苦。
3.5 鑑別
(1)取本品10ml,加稀鹽酸1ml,加熱至約80℃,放冷,濾過,濾液用乙酸乙酯提取2次,每次10ml,合併乙酸乙酯液,蒸乾,殘渣加乙醇2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取茵陳對照藥材3g,加水50ml,煮沸5~10分鐘,放冷,濾過,自“濾液用乙酸乙酯提取2次”起,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液2μl,對照藥材溶液5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)—乙酸乙酯—丙酮(5:3:2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%氫氧化鉀乙醇溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的藍色熒光斑點。
(2)取本品5ml,加0.2mol/L鹽酸溶液5ml,搖勻,加熱至約80℃,放冷,濾過,濾液用1mol/L氫氧化鈉溶液調pH值至中性,蒸乾,殘渣加乙醇1ml使溶解,取上清液作爲供試品溶液。另取梔子對照藥材1g,加50%甲醇10ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液作爲對照藥材溶液。再取梔子苷對照品,加乙醇製成每1ml含2mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯—甲酸—水(10:2:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾。噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,分別顯相同顏色的斑點。
3.6 檢查
3.6.1 相對密度
應不低於1.05(2010年版藥典一部附錄Ⅶ A)。
3.6.2 pH值
應爲5.0~6.5(2010年版藥典一部附錄Ⅶ G)。
3.6.3 其他
應符合合劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ J)。
3.7 含量測定
3.7.1 黃芩提取物
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
3.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇—水—磷酸(47:53:0.2)爲流動相;檢測波長爲280nm。理論板數按黃芩苷峯計算應不低於2500。
3.7.1.2 對照品溶液的製備
取黃芩苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含60μg的溶液,即得。
3.7.1.3 供試品溶液的製備
精密量取本品1ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
3.7.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1ml含黃芩提取物以黃芩苷(C21H18O11)計,應爲34mg~46mg[1]。
3.7.2 梔子提取物
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
3.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈—水—三乙胺—磷酸(10:90:0.1:0.1)爲流動相;檢測波長238nm。理論板數按梔子苷峯計算應不低於2000。
3.7.2.2 對照品溶液的製備
取梔子苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含60μg的溶液,即得。
3.7.2.3 供試品溶液的製備
精密量取本品2ml,置50ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,振搖5分鐘,靜置,取上清液,濾過,取續濾液,即得。
3.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1ml含梔子提取物以梔子苷(C17H24O10)計,不得少於0.80mg。
3.8 功能與主治
清熱解毒,利溼退黃。用於肝膽溼熱所致的黃疸,症見面目悉黃、胸脅脹痛、噁心嘔吐、小便黃赤;急、慢性肝炎見上述證候者。
3.9 用法與用量
口服。一次10ml,一日3次。
3.10 注意
服藥期間忌酒及辛辣之品。
3.11 規格
每支裝10ml(含黃芩苷0.4g)
3.12 貯藏
密封,置陰涼處。
3.13 附:
3.13.1 1.茵陳提取物
3.13.1.1 製法
取茵陳,加水煎煮三次,第一次1.5小時,第二、三次各1小時,合併煎液,濾過,濾液濃縮至每1ml含生藥2g,加乙醇使含醇量達70%,冷藏24小時,濾過,濾液回收乙醇至每1ml含生藥5g,再加乙醇使含醇量達85%,冷藏24小時,濾過,濾液回收乙醇至每1ml含生藥10g,加水約5倍量,冷藏48小時,濾過,濾液濃縮成稠膏狀,乾燥,即得。
3.13.1.2 性狀
本品爲深棕黃色至棕褐色的塊狀物及粉末;味微苦;易吸溼。
3.13.1.3 鑑別
(1)取本品0.12g,加水10ml,加稀鹽酸1ml,搖勻,加熱至80℃,放冷,濾過,濾液用乙酸乙酯振搖提取2次,每次10ml,合併乙酸乙酯液,蒸乾,殘渣加乙醇2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取茵陳對照藥材3g,加水50ml,煮沸10分鐘,放冷,濾過,自“濾液用乙酸乙酯振搖提取2次”起,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述供試品溶液2μl,對照藥材溶液5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)—乙酸乙酯—丙酮(5:3:2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%氫氧化鉀乙醇溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應位置上,顯相同的藍色熒光斑點。
3.13.1.4 檢查
3.13.1.4.1 水分
不得過5.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ H第三法)。
3.13.1.5 貯藏
3.13.1.6 製劑
3.13.2 2.梔子提取物
3.13.2.1 製法
取梔子,粉碎成粗粉,加水煎煮三次,第一、二次各1小時,第三次0.5小時,合併煎液,濾過,濾液濃縮至每1ml含生藥1g,加乙醇使含醇量達70%,冷藏24小時,濾過,濾液回收乙醇並濃縮至每1ml含生藥3g,再加乙醇使含醇量達85%,冷藏24小時,濾過,濾液回收乙醇並濃縮至每1ml含生藥5g,加水5倍量,冷藏48小時,濾過,濾液濃縮成稠膏狀,乾燥,即得。
3.13.2.2 性狀
本品爲棕黃色至深棕紅色的塊狀物及粉末;味微酸而苦;易吸溼。
3.13.2.3 鑑別
取本品70mg,加50%甲醇10ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取梔子對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取梔子苷對照品,加乙醇製成每1ml含4mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯—丙酮—甲酸—水(5:5:1:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的黃色斑點;再噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
3.13.2.4 檢查
3.13.2.4.1 水分
不得過5.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ H第三法)。
3.13.2.5 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
3.13.2.5.1 對照品溶液的製備
取梔子苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含60μg的溶液,即得。
3.13.2.5.2 供試品溶液的製備
取本品粉末約30mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液70ml,超聲處理使溶解,加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
3.13.2.5.3 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10pl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按乾燥品計算,含梔子苷(C17H24O10)不得少於15.0%。
3.13.2.6 貯藏
3.13.2.7 製劑
3.13.3 3.金銀花提取物
3.13.3.1 製法
取金銀花,加水煎煮二次,每次2小時,濾過,合併濾液,濾液濃縮至每1ml含生藥1g,加乙醇至70%,冷藏靜置48小時,濾過,濾液回收乙醇並濃縮成稠膏,加乙醇至85%,冷藏,濾過,回收乙醇,加水約5倍量,冷藏48小時,濾過,濾液濃縮至稠膏,乾燥,即得。
3.13.3.2 性狀
本品爲棕黃色至淺棕褐色的塊狀物及粉末;味淡、微苦;易吸溼。
3.13.3.3 鑑別
取本品80mg,加甲醇5ml,超聲處理使溶解,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取綠原酸對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以醋酸丁酯—甲酸—水(7:2.5:2.5)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
3.13.3.4 檢查
3.13.3.4.1 水分
不得過5.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ H第三法)。
3.13.3.5 貯藏
3.13.3.6 製劑
3.14 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
4 茵梔黃口服液中藥部頒標準
4.1 拼音名
Yinzhihuang Koufuye
4.2 標準編號
WS3-B-2931-98
4.3 處方
茵陳提取物 12g 梔子提取物 6. 4g 黃芩甙 40g 金銀花提取物 8g
4.4 製法
以上四味,取茵陳提取物、梔子提取物、金銀花提取物,加水300ml使溶 解,用10%氫氧化鈉溶液調節pH至6.5,濾過,濾液備用。黃芩甙加水適量攪拌成糊狀, 加水300ml,用10%氫氧化鈉溶液調節pH至6.5~7.0,濾過,濾液與上述濾液合併,加枸 櫞酸0. 5g、蔗糖 100g、蜂蜜 50g、蛋白糖 2g及苯甲酸鈉 3g,攪勻,冷藏24小時,加水調整 總量至1000ml,攪勻,靜置,濾過,灌封,滅菌,即得。
4.5 性狀
本品爲棕紅色液體;味甜、微苦。
4.6 鑑別
(1)取[含量測定]項下溶液,照分光光度(附錄Ⅴ)測定,在276±2nm和 317±2nm波長處應有最大吸收。
(2)取本品10ml,加稀鹽酸1ml,加熱至約80℃,放冷,濾過,濾液移置分液漏斗中, 加醋酸乙酯提取2次,每次10ml,合併醋酸乙酯液,蒸乾,殘渣加乙醇2ml使溶解,作爲 供試品溶液。另取茵陳對照藥材 3g,加水50ml,煮沸5~10分鐘,放冷,濾過,濾液加醋 酸乙酯10ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述供 試品溶液2μl,對照藥材溶液5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90 90℃)-醋酸乙酯-丙酮(5:3:2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%氫氧化鉀乙 醇溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上, 顯相同的藍色熒光斑點。
(3)取梔子甙對照品,加乙醇製成每1ml含2mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色 譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別]
(2)項下的供試品溶液及上述對照品溶液各3μl, 分別點於同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(10:2:1)爲展開劑,展開,取出, 晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品 色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取綠原酸對照品,加乙醇製成每1ml含2mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色 譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別]
(2)項下的供試品溶液及上述對照品溶液各2μl, 分別點於同一硅膠G薄層板上,以醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上層溶液爲展開 劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜 相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
4.7 檢查
相對密度 應不低於1.05(附錄Ⅶ A)。 pH值 應爲5.0~6.5(附錄Ⅶ G)。 其他 應符合合劑項下有關的各項規定(附錄Ⅰ J)。
4.8 含量測定
精密量取本品1ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻;精密 量取1ml,置50ml量瓶中。加0.2mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,以0.2mol/L鹽酸溶 液爲空白,照分光光度法(附錄Ⅴ)測定,在276nm的波長處測定吸收度,按黃芩甙(C21 H18O11)的吸收係數(E1% 1cm)爲631計算,即得。 本品含黃芩甙(C21H18O11)應爲標示量的90.0~110.1%。
4.9 功能與主治
清熱解毒,利溼退黃。有退黃疽和降低谷丙轉氨酶的作用。用於 溼熱毒邪內蘊所致急性、遷延性、慢性肝炎和重症肝炎(Ⅰ型)。也可用於其他型重症肝 炎的綜合治療。
4.10 用法與用量
口服,一次10ml,一日3次。
4.11 規格
每支10ml(含黃芩甙0. 4g)
4.12 貯藏
密封,置陰涼處。
4.13 注:
茵陳提取物的製備 取茵陳,加水煎煮三次,第一次1.5小時,第二、三次各1小時,合併煎液,濾過, 濾液濃縮至每1ml含生藥 2g,加乙醇使含醇量達70%,冷藏24小時,濾過,濾液回收乙醇 至每ml含生藥 5g,再加乙醇使含醇量達85%,冷藏24小時,濾過,濾液回收乙醇至每ml 含生藥 10g,加水約5倍量,冷藏48小時,濾過,濾液濃縮成稠膏狀,真空乾燥,即得。
梔子提取物的製備 取梔子,粉碎成粗粉,加水煎煮三次,第一、二次各1小時,第三次0.5小時,合併 煎液,濾過,濾液濃縮至每1ml含生藥 1g,加乙醇使含醇量達70%,冷藏24小時,濾過, 濾液回收乙醇至每ml含生藥 3g,加乙醇使含醇量達85%,冷藏24小時,濾過,濾液回收 乙醇至每ml含生藥 5g,加水約5倍量,冷藏48小時,濾過,濾液濃縮成稠膏,真空乾燥, 即得。
黃芩甙的製備 取黃芩,粉碎成粗粉。加水煎煮三次,每次1小時,合併煎液,濾過,濾液加熱至 80℃,加鹽酸調節pH1~2,靜置,濾過,沉澱物加水攪拌成糊狀,加40%氫氧化鈉調節 pH至6.5~7,濾過,濾液加等量乙醇,加熱至80℃,加鹽酸調節pH至1~2,使黃芩甙析 出,濾過,用乙醇洗滌,乾燥,即得。
本品含黃芩甙(C21H18O11)不得少於90.0%。
金銀花提取物的製備 取金銀花,加水煎煮二次,每次1小時,合併煎液,濾過,濾液濃縮至每ml含生藥2 g,冷至45~60℃,加20~40%氫氧化鈣溶液調節pH至12,濾過,沉澱物加乙醇,靜置, 用50%硫酸調節pH值至3.0~4.0,濾過,濾液用40%氫氧化鈉溶液調節pH值至6.5~7.0, 回收乙醇,濃縮至幹,即得。
北京市藥品檢驗所 起草
5 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會.關於勘誤《中國藥典》2010年版有關內容的通知(國藥典綜發〔2010〕246號).2010-09-28.