2 國家基本藥物
注(化學藥品和生物製品部分):
1、表中備註欄標註“*”的爲代表品。
2、表中代表劑型規格在備註欄中加註“△”的,該代表劑型規格及與其有明確差比價關係的相關規格的價格爲臨時價格。
注(中成藥部分):
2、表中備註欄加註“△”的劑型規格,及同劑型的其他規格爲臨時價格。
3 茵梔黃顆粒藥典標準
3.1 品名
Yinzhihuang Keli
3.2 處方
茵陳(綿茵陳)提取物20g、梔子提取物10.7g、黃芩提取物(以黃芩苷計)66.7g、金銀花提取物13.3g
3.3 製法
以上四味,粉碎成細粉,加入蔗糖粉500g與糊精適量,混勻,製成顆粒,乾燥,製成1000g,即得。
3.4 性狀
本品爲黃色至棕黃色的顆粒;味甜,微苦。
3.5 鑑別
(1)取本品3g,研細,加水20ml使溶解,濾過,濾液用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合併乙酸乙酯提取液,蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取茵陳對照藥材3g,加水50ml,煎煮10分鐘,放冷,濾過,自“濾液用乙酸乙酯振搖提取2次”起,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-丙酮(5:3:2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%氫氧化鉀乙醇溶液,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的藍色熒光斑點。
(2)取本品12g,研細,加50%甲醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水10ml使溶解,通過D101型大孔吸附樹脂柱(內徑爲1~1.5cm,柱高爲10cm),以水100ml洗脫,棄去水洗液,再用70%乙醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取梔子對照藥材0.5g,加50%甲醇25ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲對照藥材溶液。再取梔子苷對照品,加甲醇製成每1ml含0.1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(3:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品適量,研細,取約0.15g,加甲醇10ml使溶解,離心,上清液作爲供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液,照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮甲酸-水(5:3:1:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取本品12g,研細,加50%甲醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,取續濾液作爲供試品溶液。另取綠原酸對照品,加50%甲醇製成每1ml含30μg的溶液,作爲參照物溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)試驗,以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑(柱長爲25cm,柱內徑爲4.6mm,粒徑爲5μm);以乙腈爲流動相A,以0.1%甲酸溶液爲流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;柱溫爲30℃,檢測波長爲325nm;理論板數按綠原酸峯計算應不低於10000。吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,記錄50分鐘的色譜圖,計算各特徵峯與參照物峯的相對保留時間,即得。
時間(min) | 流動相A(%) | 流動相B(%) | 流速( ml/min) |
0~20 | 5→15 | 95→85 | 0.8 |
20~25 | 15→18 | 85→82 | 0.8→1.0 |
25~50 | 18 | 82 | 1.0 |
供試品色譜中應呈現六個與對照特徵圖譜相對應的特徵峯,其中與參照物峯保留時間相對應的峯爲S峯;各特徵峯的相對保留時間規定值分別爲:0.72(峯1),1.00(峯2),1.05(峯3),1.92(峯4),2.05(峯5),2.38(峯6)。供試品色譜中,各特徵峯的相對保留時間應在其規定值的±10%之內。
對照特徵圖譜
峯1:新綠原酸
峯2:綠原酸
峯3:隱綠原酸
峯4:3,4'-二咖啡酸酰奎尼酸
峯5:3,5'-二咖啡酸酰奎尼酸
峯6:4,5'-二咖啡酸酰奎尼酸
3.6 檢查
應符合顆粒劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ C)。
3.7 含量測定
3.7.1 茵陳提取物
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
3.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.1%甲酸溶液(11:89)爲流動相,待對羥基苯乙酮出峯後,以乙腈-0.1%甲酸溶液(90:10)沖洗柱子10分鐘;檢測波長爲275nm。理論板數按對羥基苯乙酮峯計算應不低於3000。
3.7.1.2 對照品溶液的製備
取對羥基苯乙酮對照品適量,精密稱定,加70%甲醇製成每1ml含10μg的溶液,即得。
3.7.1.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品,混勻,取適量,研細,取約5.5g,精密稱定.置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率140W,頻率42kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,離心,取上清液,濾過,取續濾液,即得。
3.7.1.4 測定法
精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每袋含茵陳提取物以對羥基苯乙酮(C8H8O2)計,不得少於50μg。
3.7.2 梔子提取物
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
3.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.1%甲酸溶液(10:90)爲流動相;檢測波長爲238nm。理論板數按梔子苷峯計算應不低於5000。
3.7.2.2 對照品溶液的製備
取梔子苷對照品適量,精密稱定,加50%甲醇製成每1ml含30μg的溶液,即得。
3.7.2.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品,混勻,取適量,研細,取約1g,精密稱定,置50ml棕色量瓶中,加50%甲醇適量,超聲處理(功率140W,頻率42kHz)30分鐘,放冷,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
3.7.2.4 測定法
精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每袋含梔子提取物以梔子甘(C17H24O10)計,不得少於3.0mg。
3.7.3 黃芩提取物
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
3.7.3.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.1%甲酸溶液(25:75)爲流動相;檢測波長爲280nm。理論板數按黃芩苷峯計算應不低於3000。
3.7.3.2 對照品溶液的製備
取黃芩苷對照品適量,精密稱定,加50%甲醇製成每1ml含50μg的溶液,即得。
3.7.3.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品,混勻,取適量,研細,取約1g,精密稱定,置50ml量瓶中.加甲醇40ml,超聲處理(功率140W,頻率42kHz)10分鐘,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,離心,精密量取上清液,1ml,置20ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,即得。
3.7.3.4 測定法
精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每袋含黃芩提取物以黃芩苷(C21H18O11)計,應爲180~220mg。
3.7.4 金銀花提取物 茵陳提取物
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
3.7.4.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.1%甲酸溶液(10:90)爲流動相;檢測波長爲325nm。理論板數按綠原酸峯計算應不低於5000。
3.7.4.2 對照品溶液的製備
取綠原酸對照品適量,精密稱定,加50%甲醇製成每1ml含30μg的溶液,即得。
3.7.4.3 供試品溶液的製備
3.7.4.4 測定法
精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每袋含金銀花提取物和茵陳提取物以綠原酸(C16H18O9)計,不得少於1.8mg。
3.8 功能與主治
清熱解毒,利溼退黃。用於肝膽溼熱所致的黃疸,症見面目悉黃、胸脅脹痛、噁心嘔吐、小便黃赤;急、慢性肝炎見上述證候者。
3.9 用法與用量
開水沖服。一次6g.一日3次。
3.10 規格
每袋裝3g。
3.11 貯藏
密封。
3.12 附1:菌陳提取物標準
3.12.1 茵陳提取物
本品爲菊科植物濱蒿Artemisia scoparia Waldst et Kit或茵陳蒿Artemisia capillaries Thunb.春季採收的乾燥地上部分(綿茵陳)經加工製成的提取物。
3.12.2 製法
取茵陳,加水煎煮三次,第一次1.5小時,第二、三次每次1小時,合併煎液,濾過,濾液濃縮至適量,加乙醇使含醇量達70%,冷藏24小時,濾過,濾液回收乙醇至適量,加乙醇使含醇量達85%,冷藏24小時,濾過,濾液回收乙醇至適量,再加約5倍量的水,冷藏48小時,濾過,濾液濃縮成稠膏狀,真空乾燥,粉碎,即得。
3.12.3 性狀
本品爲黃棕色至棕褐色的粉末或塊狀物;氣香,味苦。
3.12.4 鑑別
取本品0.2g,加水20ml,超聲使溶解,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合併乙酸乙酯提取液,蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取茵陳對照藥材3g,加水50ml,煎煮10分鐘,放冷,濾過,取濾液,自“用乙酸乙酯振搖提取2次”起,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-丙酮(5:3:2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%氫氧化鉀乙醇溶液,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的藍色熒光斑點。
3.12.5 檢查
3.12.5.1 水分
不得過8.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ H 第一法)。
3.12.6 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
3.12.6.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.1%甲酸溶液(11:89)爲流動相,待對羥基苯乙酮出峯後以乙腈-0.1%甲酸溶液(90:10)沖洗柱子10分鐘;檢測波長爲275nm。理論板數按對羥基苯乙酮峯計算應不低於3000。
3.12.6.1.2 對照品溶液的製備
取對羥基苯乙酮對照品適量,精密稱定,加70%甲醇製成每1ml含10μg的溶液,即得。
3.12.6.1.3 供試品溶液的製備
取本品約0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,稱定重量,超聲處理(功率140W,頻率42kHz)10分鐘,取出,放冷,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,離心,取上清液,濾過,取續濾液,即得。
3.12.6.1.4 測定法
精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按乾燥品計算,含對羥基苯乙酮(C8H8O2)不得少於0.10%。
3.13 附2:梔子提取物標準
3.13.1 梔子提取物
本品爲茜草科植物梔子Cardenia jasminoides Ellis的乾燥成熟果實經加工製成的提取物。
3.13.2 製法
取梔子,粉碎成粗粉,加水煎煮三次,第一、二次每次1小時,第三次0.5小時,合併煎液,濾過,濾液濃縮至適量,加乙醇使含醇量達70%,冷藏24小時,濾過,濾液回收乙醇,再加乙醇使含醇量達85%,冷藏24小時,濾過,濾液回收乙醇,再加約5倍量的水,冷藏48小時,濾過,濾液濃縮至適量,真空乾燥,粉碎,即得。
3.13.3 性狀
本品爲棕色至紅棕色的粉末;味微苦。
3.13.4 鑑別
取本品30mg,加50%甲醇適量,振搖使溶解,置水浴上蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取梔子對照藥材0.5g,加50%甲醇25ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲對照藥材溶液。再取梔子苷對照品,加甲醇製成每1ml含0.1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5~10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(3:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
3.13.5 檢查
3.13.5.1 水分
不得過5.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ H 第一法)。熾灼殘渣 不得過17.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ J)。
3.13.6 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
3.13.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.1%甲酸溶液(10:90)爲流動相;檢測波長爲238nm。理論板數按梔子苷峯計算應不低於5000。
3.13.6.2 對照品溶液的製備
取梔子苷對照品適量,精密稱定,加50%甲醇製成每1ml含30μg的溶液,即得。
3.13.6.3 供試品溶液的製備
取本品約25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加50%甲醇適量,振搖使完全溶解,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
3.13.6.4 測定法
精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按乾燥品計算,含梔子苷(C17H24O10)不得少於10.0%。
3.14 附3:金銀花提取物標準
3.14.1 金銀花提取物
本品爲忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的帶初開的花經加工製成的提取物。
3.14.2 製法
取金銀花,用30%乙醇加熱迴流提取二次,每次1小時,合併提取液,濾過,濾液回收乙醇至每1ml含藥材2g,加乙醇使含醇量達75%,靜置24小時,濾過,濾液回收乙醇至每1ml含藥材4g,加約5倍量的水,冷藏48小時,濾過,濾液濃縮成稠膏狀,真空乾燥,即得。
3.14.3 性狀
本品爲黃色至棕色的粉末;味微苦。
3.14.4 鑑別
取本品0.1g,置50ml量瓶中,用50%甲醇溶解並稀釋至刻度,搖勻,作爲供試品溶液。另取綠原酸對照品,加50%甲醇製成每1ml含30μg的溶液,作爲參照物溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)試驗,以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑(柱長爲25cm,柱內徑爲4.6mm,粒徑爲5μm);以乙腈爲流動相A,以0.1%甲酸溶液爲流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;柱溫爲30℃;檢測波長爲325nm;理論板數按綠原酸峯計算應不低於10000。吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,記錄50分鐘的色譜圖,計算各特徵峯與參照物峯的相對保留時間,即得。
時間(min) | 流動相A(%) | 流動相B(%) | 流速( ml/min) |
0~20 | 5→15 | 95→85 | 0.8 |
20~25 | 15→18 | 85→82 | 0.8→1.0 |
25~50 | 18 | 82 | 1.0 |
供試品色譜中應呈現六個與對照特徵圖譜相對應的特徵峯,其中與參照物峯保留時間相對應的峯爲S峯;各特徵峯的相對保留時間規定值分別爲:0.72(峯1),1.00(峯2),1.05(峯3),1.92(峯4),2.05(峯5),2.38(峯6)。供試品色譜中,各特徵峯的相對保留時間應在其規定值的±10%之內。
對照特徵圖譜
峯1:新綠原酸
峯2:綠原酸
峯3:隱綠原酸
峯4:3,4'-二咖啡酸酰奎尼酸
峯5:3,5'-二咖啡酸酰奎尼酸
峯6:4,5'-二咖啡酸酰奎尼酸
3.14.5 檢查
3.14.5.1 水分
不得過6.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ H 第一法)。
3.14.5.2 熾灼殘渣
不得過17.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ J)。
3.14.6 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
3.14.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.1%甲酸溶液(10:90)爲流動相;檢測波長爲325nm。理論板數按綠原酸峯計算應不低於5000。
3.14.6.2 對照品溶液的製備
取綠原酸對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加50%甲醇製成每1ml含30μg的溶液,即得。
3.14.6.3 供試品溶液的製備
取本品約25mg,精密稱定,置50ml棕色量瓶中,加50%甲醇適量,振搖使完全溶解,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
3.14.6.4 測定法
精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按乾燥品計算,含綠原酸(C16H18O9)不得少於4.5%。
3.15 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第二增補本