2 乙肝益氣解鬱顆粒藥典標準
2.1 品名
Yigan Yiqi Jieyu Keli
2.2 處方
柴胡(醋炙)62.5g 枳殼62.5g 白芍93.75g 橘葉62.5g 丹蔘93.75g 黃芪125g 黨蔘75g 桂枝31.25g 茯苓93.75g 刺五加93.75g 瓜蔞93.75g 法半夏75g 黃連31.25g 決明子93.75g 山楂93.75g 五味子62.5g
2.3 製法
以上十六味,白芍、茯苓、法半夏分別粉碎,過篩,依次取細粉78g、78g、62g,混勻,備用;剩餘的粗粉備用。五味子粉碎後用80%乙醇迴流提取兩次,第一次3小時,第二次2小時,合併提取液,回收乙醇,備用。其餘柴胡等十二味及白芍等三味的粗粉加水煎煮兩次,第一次浸泡0.5小時,煎煮1.5小時,第二次煎煮1小時,合併煎液,靜置12小時,取上清液,與上述五味子提取液合併,濃縮至相對密度爲1.18~1.22(50℃),加入上述細粉及適量糖粉混勻,製成顆粒,乾燥,製成1000g;或加入上述細粉及糊精、阿司帕坦適量混勻,製成顆粒,乾燥,製成500g,即得。
2.4 性狀
本品爲棕黃色至棕褐色的顆粒;味甜、微苦;或味微甜、微酸澀、苦(無蔗糖)。
2.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察,草酸鈣針晶成束存在於橢圓形黏液細胞中,針晶長20~110μm,有時散在(法半夏)。不規則分枝狀團塊無色,遇水合氯醛液溶化;菌絲無色或淡棕色,直徑4~6μm(茯苓)。草酸鈣簇晶直徑11~35μm,存在於薄壁細胞中,常排列成行或一個細胞中含數個簇晶(白芍)。
(2)取本品30g或15g(無蔗糖),研細,加三氯甲烷50ml,加熱迴流1.5小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取鹽酸小檗鹼對照品,加甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液2~5μl、對照品溶液2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正丁醇—水—冰醋酸(7:2:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,在紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取本品20g或10g(無蔗糖),研細,加甲醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水20ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取2次,每次20ml,合併正丁醇液,用氨試液洗滌2次,每次20ml,再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次20ml,正丁醇液蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液5~10μl、對照品溶液5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—甲醇—水(13:7:2)10℃以下放置的下層溶液爲展開劑,預平衡15分鐘,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,日光下顯相同顏色的斑點;紫外光下顯相同顏色的熒光斑點。
(4)取本品20g或10g(無蔗糖),研細,加乙酸乙酯60ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取柚皮苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液5~10μl、對照品溶液2~5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—甲醇—水(32:17:5)10℃以下放置的下層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以2%三氯化鋁乙醇溶液,在105℃加熱約5分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(5)取五味子甲素對照品,加三氯甲烷製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取對照品溶液1~2μl及[鑑別](2)項下的供試品溶液10~20μl,分別點於同一硅膠GF254薄層板上,以石油醚(30~60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15:5:1)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
應符合顆粒劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ C)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇—0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(28:72)爲流動相;檢測波長爲230nm。理論板數按芍藥苷峯計算應不低於4000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取芍藥苷對照品適量,精密稱定,加水製成每1ml含50μg的溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品,混勻,取適量,研細,取約2g或1g(無蔗糖),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加水50ml,稱定重量,超聲處理15分鐘,放冷,再稱定重量,用水補足減失的重量,搖勻,離心10分鐘(轉速爲每分鐘4000轉),取上清液,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每袋含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計,不得少於10.0mg或20.0mg(無蔗糖)。
2.8 功能與主治
益氣化溼,疏肝解鬱。用於肝鬱脾虛型慢性肝炎,症見脅痛腹脹、痞滿納呆、身倦乏力、大便溏薄、舌質淡暗、舌體腫或有齒痕、舌苔薄白或白膩、脈沉弦或沉緩。
2.9 用法與用量
2.10 注意
2.11 規格
(1)每袋裝10g (2)每袋裝10g(無蔗糖)
2.12 貯藏
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版