2 辛夷鼻炎丸藥典標準
2.1 品名
Xinyi Biyan Wan
2.2 處方
辛夷42g、薄荷433g、紫蘇葉317g、甘草215g、廣藿香433g、蒼耳子1111g、鵝不食草209g、板藍根650g、山白芷433g、防風313g、魚腥草150g、菊花433g、三叉苦433g
2.3 製法
以上十三味,取鵝不食草105g和防風、魚腥草粉碎成粗粉;辛夷、薄荷、廣藿香、紫蘇葉提取揮發油,藥渣另器收集;蒼耳子、板藍根、三叉苦、甘草、山白芷及剩餘鵝不食草加水煎煮1.5小時,濾過,濾液備用,藥渣另器收集;將菊花及上述各藥渣加水煎煮1.5小時,濾過,濾液與上述濾液合併,並濃縮成稠膏,與上述粗粉混勻,乾燥,粉碎成細粉,過篩,混勻,用水泛丸,乾燥,噴入揮發油,製成1000g,用黑氧化鐵-滑石粉(1:1)包衣,打光,即得。
2.4 性狀
本品爲黑色的濃縮水丸,除去包衣後,顯棕褐色;氣芳香,味甘涼、微苦。
2.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:花粉粒類球形,直徑18~35μm,表面其刺(鵝不食草)。油管含金黃色分泌物,直徑約17~60μm(防風)。
(2)取本品4.5g,研細,加甲醇30ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,加在中性氧化鋁柱(100~200目,12g,內徑爲2cm)上,用40%甲醇80ml洗脫,收集洗脫液,蒸乾,殘渣加水20ml使溶解,用水飽和的正丁醇30ml振搖提取,分取正丁醇液,蒸乾,殘渣加甲醇2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取甘草對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40:10:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,日光下顯相同顏色的斑點,紫外光下顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取本品3g,研細,加甲醇30ml.超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水10ml使溶解,通過D101型大孔吸附樹脂柱(內徑爲1.0cm,柱高爲12cm),用水100ml洗脫,棄去水液,再用20%甲醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液.另取蒼耳子對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(3:10:2:2:2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置碘蒸氣中燻至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取本品2g,研細,加乙酸乙酯20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取鵝不食草對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液5μl、對照藥材溶液2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(90~120℃)-甲苯-甲酸(10:20:0.5)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(5)取本品3g,研細,加丙酮30ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加丙酮1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取防風對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取升麻素菅對照品,加乙醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(12:2:3)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(6)取本品20g,研細,加乙醚50ml,加熱迴流30分鐘,放冷,濾過,濾液揮幹,殘渣加乙酸乙酯5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取魚腥草對照藥材3g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯(9:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(7)取菊花對照藥材1g,同[鑑別](3)項下的方法製成對照藥材溶液。另取綠原酸對照品,加乙醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](3)項下的供試品溶液及上述對照藥材溶液和對照品溶液各2μl,分別點於同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水(1:15:1:1:2)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
2.6 檢查
應符合丸劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ A)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈爲流動相A,水爲流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;檢測波長爲254nm。理論板數按升麻素苷峯計算應不低於6000。
時間(分鐘) | 流動相A(%) | 流動相B(%) |
0~15 | 15 | 85 |
15~35 | 15→30 | 85→70 |
2.7.2 對照品溶液的製備
取升麻素苷對照品和5-0-甲基維斯阿米醇苷對照品適量,精密稱定,加80%甲醇製成每1ml各含50ug的混合溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取本品適量,研細,取約2g,精密稱定,置圓底燒瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,加熱迴流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液25ml,蒸乾,殘渣加甲醇5ml使溶解,加在中性氧化鋁柱(100~200目,5g,內徑爲1.5cm)上,用80%甲醇80ml洗脫,收集洗脫液,蒸乾,殘渣加80%甲醇使溶解,並轉移至10ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每lg含防風以升麻素苷(C22H28O11)和5-0-甲基維斯阿米醇苷(C22H28O10)的總量計,不得少於0.60mg。[1]
2.8 功能與主治
祛風宣竅,清熱解毒[2]。用於風熱上攻、熱毒蘊肺所致的鼻塞、鼻流清涕或濁涕、發熱、頭痛;慢性鼻炎、過敏性鼻炎、神經性頭痛見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次3g,一日3次。
2.10 規格
每10丸重0.75g
2.11 貯藏
密封。
2.12 注:山白芷
爲菊科植物羊耳菊Inula cappa(Buch. -Ham.) DC.的乾燥根及根莖。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第一增補本
3 中藥部頒標準
3.1 拼音名
Xinyi Biyan Wan
3.2 標準編號
WS3-B-1943-95
3.3 處方
辛夷 63g 薄荷 650g 紫蘇葉 475g 甘草 323g 廣藿香 650g 蒼耳子 1667g 鵝不食草 313g 板藍根 975g 山白芷 650g 防風 470g 魚腥草 225g 菊花 650g 三叉苦 650g
3.4 製法
以上十三味,辛夷、廣藿香、薄荷、紫蘇葉提取揮發油;蒼耳子、三叉 苦、甘草、山白芷、板藍根及鵝不食草156. 5g加水煎煮一次,濾過;藥渣及提取揮發油 後的藥渣合併,加入菊花,再加水煎煮一次,濾過,合併濾液,濃縮成稠膏;防風、魚 腥草及鵝不食草156. 5g粉碎成粗粉,與稠膏混勻,乾燥,粉碎成細粉,過篩,以水泛丸, 並噴入上述揮發油,以總量的5%的滑石粉-紅氧化鐵(1:1)包衣,打光,乾燥,即得。
3.5 性狀
本品爲黑色的包衣濃縮水丸,除去外衣後,顯棕褐色;氣芳香,味甘涼、 微苦。
3.6 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:花粉粒類球形,直徑18~35μm,壁較厚, 表面具刺。油管含金黃色團塊狀分泌物,直徑17~60μm。
(2)取本品 2g,研細,加乙醚15ml浸提,濾過,溶液揮至2ml,作爲供試品溶液。另 取鵝不食草對照藥材 2g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄57頁)試驗,吸取 上述兩種溶液各1μm,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(90~120°)-醋酸乙酯 (8.5:1.5)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%香草醛硫酸溶液,105℃烘數分鐘。 供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品 20g,研細,加乙醚適量,加熱迴流30分鐘,放冷,濾過,濾液揮幹,殘 渣加乙醚5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取魚腥草對照藥材 20g,同法制成對照藥材溶 液。照薄層色譜法(附錄57頁)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄 層板上,以甲苯-醋酸丁酯(9:1)爲展開劑,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。 供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
3.7 檢查
3.8 功能與主治
祛風清熱,消炎解毒。用於治療鼻炎(包括過敏性鼻炎,慢性鼻炎 等),神經性頭痛,感冒流涕,鼻塞不通。
3.9 用法與用量
口服,一次 3g,一日3次。
3.10 貯藏
密封。