2 消銀片藥典標準
2.1 品名
Xiaoyin Pian
2.2 處方
地黃、牡丹皮、赤芍、當歸、苦蔘、金銀花、玄蔘、牛蒡子、蟬蛻、白鮮皮、防風、大青葉、紅花
2.3 製法
以上十三味,金銀花、紅花粉碎成細粉;其餘地黃等十一味酌予碎斷,用70%乙醇浸漬12小時,濾過,濾液備用;藥渣再加70%乙醇適量,加熱迴流12小時,濾過,合併濾液,回收乙醇至無醇味,濃縮成稠膏,與上述細粉及適量的澱粉、硬脂酸鎂混勻,乾燥,粉碎,製成顆粒,乾燥,壓制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。
2.4 性狀
本品爲糖衣片或薄膜衣片,除去包衣後顯棕褐色;味苦。
2.5 鑑別
(1)取本品10片,除去包衣,研細,用三氯甲烷20ml加熱迴流提取20分鐘,放冷,濾過,濾液濃縮至1ml,作爲供試品溶液。另取靛玉紅對照品、苦蔘鹼對照品,分別加三氯甲烷製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液10~20μl、對照品溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮-甲醇(16:6:1)爲展開劑,置氨蒸氣預飽和的展開缸內,展開,取出,晾乾。供試品色譜中,在與靛玉紅對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;噴以改良碘化鉍鉀試液,在與苦蔘鹼對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(2)取本品10片,除去包衣,研細,加乙醚10ml,密塞,搖勻,放置過夜,濾過,濾液揮幹,殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取丹皮酚對照品,加乙酸乙酯製成每1ml含2mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液10~20μl、對照品溶液10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上使成條狀,以甲苯爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的條斑。
(3)取本品10片,除去包衣,研細,加乙醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水15ml使溶解,濾過,濾液用乙醚振搖提取2次,每次15ml,棄去乙醚液,水溶液用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次15ml,合併正丁醇提取液,蒸乾,殘渣加乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取芍藥苷對照品,加乙醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點子同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取牛蒡苷對照品,加乙醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](3)項下的供試品溶液及上述對照品溶液各5~10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(5)取白鮮皮對照藥材1g,加乙醚10ml,浸漬過夜,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](1)項下的供試品溶液及上述對照藥材溶液各10~20μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮(20:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
2.6 檢查
應符合片劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ D)。
2.7 含量測定
2.7.1 赤芍和牡丹皮
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(12:88)爲流動相;檢測波長爲230nm。理論板數按芍藥苷峯計算應不低於5000。
2.7.1.2 對照品溶液的製備
取芍藥苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含0.15mg的溶液,即得。
2.7.1.3 供試品溶液的製備
取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細,取約3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)20分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每片含赤芍和牡丹皮以芍藥苷(C23H28O11)計,不得少於0.60mg。
2.7.2 苦蔘
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)(三乙胺調節pH值至8.0)爲流動相;檢測波長爲220nm。理論板數按苦蔘鹼峯計算應不低於4000。
2.7.2.2 對照品溶液的製備
取苦蔘鹼對照品適量,精密稱定,加流動相製成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
2.7.2.3 供試品溶液的製備
取本品30片,除去包衣,精密稱定,研細,取約3.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加濃氨試液1ml和三氯甲烷30ml,密塞,搖勻,放置過夜,濾過,容器及殘渣用三氯甲烷15ml分3次洗滌,洗液與濾液合併,蒸乾,殘渣用流動相溶解,轉移至25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每片含苦蔘以苦蔘鹼(C15H24N2O)計,不得少於0.30mg。
2.8 功能與主治
清熱涼血,養血潤膚,祛風止癢。用於血熱風燥型白疕和血虛風燥型白疕,症見皮疹爲點滴狀、基底鮮紅色、表面覆有銀白色鱗屑、或皮疹表面覆有較厚的銀白色鱗屑、較乾燥、基底淡紅色、瘙癢較甚。
2.9 用法與用量
口服。一次5~7片,一日3次。一個月爲一療程。
2.10 規格
(1)薄膜衣片 每片重0.32g
(2)糖衣片(片芯重0.3g)
2.11 貯藏
密封。
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版