2 維C銀翹片藥典標準
2.1 品名
Wei C Yinqiao Pian
2.2 處方
山銀花180g、連翹180g、荊芥72g、淡豆豉90g、淡竹葉72g、牛蒡子108g、蘆根108g、桔梗108g、甘草90g、馬來酸氯苯那敏1.05g、對乙酰氨基酚105g、維生素C 49.5g、薄荷素油1.08ml
2.3 製法
以上十三味,連翹、荊芥、山銀花提取揮發油,藥渣與淡竹葉、淡豆豉、蘆根、桔梗、甘草加水煎煮二次,每次2小時,濾過,合併濾液;牛蒡子用60%乙醇加熱迴流提取二次,每次4小時,濾過,合併濾液,回收乙醇,加入石蠟使溶解,冷卻至石蠟浮於液麪,除去石蠟層。合併上述藥液,濃縮至適量,乾燥成於膏粉,與適量的輔料製成顆粒,加入上述揮發油及薄荷素油混勻;對乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏和維生素C與適量的輔料混勻,製成顆粒,與上述顆粒壓制成1000片(雙層片),包薄膜衣。或合併上述藥液,濃縮成稠膏,加入適量的輔料,乾燥,粉碎,幹浸膏粉與對乙酰氨基酚和馬來酸氯苯那敏混勻,製成顆粒,加入上述揮發油及薄荷素油,混勻,與維生素C壓制成1000片(夾心片或多層片),包糖衣或薄膜衣;或幹浸膏粉與對乙酰氨基酚和用輔料包膜製成的維生素C微粒混勻,製成顆粒,乾燥,加人馬來酸氯苯那敏,混勻,加入上述揮發油及薄荷素油,壓制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。
2.4 性狀
本品爲糖衣片或薄膜衣片,除去包衣後顯灰褐色層與白色層,或顯灰褐色,夾雜有少許白點;氣微,味微苦。
2.5 鑑別
(1)取本品3片,除去包衣,研細,用水溼潤,加乙酸乙酯20ml,超聲處理5分鐘,棄去乙酸乙酯液,殘渣再加乙酸乙酯20ml重複處理1次,棄去乙酸乙酯液。殘渣加入1mol/L鹽酸溶液5滴,加乙酸乙酯20ml,超聲處理5分鐘,取乙酸乙酯液,殘渣再加乙酸乙酯20ml重複處理2次,合併乙酸乙酯液,蒸乾,殘渣加乙醇2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取山銀花對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取綠原酸對照品,加乙醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各1μl,分別點於同一聚酰胺薄膜上使成條狀,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1:15:1:1:2)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光條斑。
(2)取本品3片,除去包衣,研細,加乙醇20ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇2ml使溶解,吸取上清液,作爲供試品溶液。另取連翹對照藥材1g,加水40ml,沸水浴中浸漬1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇20ml,自“加熱迴流1小時”起,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點於同一用1%氫氧化鈉溶液製備的硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-甲醇(18:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以醋酐-硫酸(20:1)混合溶液,在110℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品5片,除去包衣,研細,加三氯甲烷30ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取牛蒡子對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。再取牛蒡苷對照品,加乙醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各2~4μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(20:3)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
應符合片劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ D)。
2.7 含量測定
2.7.1 山銀花
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-1%冰醋酸溶液(6:94)爲流動相;檢測波長爲327nm。理論板數按綠原酸峯計算應不低於1500。
2.7.1.2 對照品溶液的製備
取綠原酸對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含30μg的溶液,即得。
2.7.1.3 供試品溶液的製備
取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約1g,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇適量,超聲處理(功率300W,頻率40kHz) 45分鐘,放冷,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每片含山銀花以綠原酸(C16H18O9)計,不得少於1.5mg。
2.7.2 牛蒡子
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-1%冰醋酸溶液(20:80)爲流動相;檢測波長爲280nm。理論板數按牛蒡苷峯計算應不低於1500。
2.7.2.2 對照品溶液的製備
取牛蒡苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含50μg的溶液,即得。
2.7.2.3 供試品溶液的製備
2.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每片含牛蒡子以牛蒡苷(C27H34O11)計,不得少於2.5mg。
2.7.3 維生素C
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.3.1 色譜條件與系統適用性試驗
以氨基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.01mol/L磷酸二氫鉀(用磷酸調節pH值至2.4) (70:30)爲流動相;檢測波長爲246nm。理論板數按維生素C峯計算應不低於2000。
2.7.3.2 對照品溶液的製備
取維生素C對照品適量,精密稱定,加0.5%亞硫酸氫鈉溶液(用磷酸調節pH值至2.4)製成每1ml含20μg的溶液,即得。
2.7.3.3 供試品溶液的製備
取[含量測定]山銀花項下的細粉約0.1g(約相當於維生素C 10mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加入0.5%亞硫酸氫鈉溶液(用磷酸調節pH值至2.4;下同)40ml,超聲處理(功率300W,頻率40kHz)5分鐘,放冷,加0.5%亞硫酸氫鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密吸取續濾液1ml,置10ml量瓶中,加0.5%亞硫酸氫鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。
2.7.3.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,印得。
本品含維生素C(C6H8O6)應爲標示量的90.0%~110.0%。
2.7.4 對乙酰氨基酚
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.4.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-0.5%冰醋酸溶液(20:80)爲流動相;檢測波長爲249nm。理論板數按對乙酰氨基酚峯計算應不低於1500。
2.7.4.2 對照品溶液的製備
取對乙酰氨基酚對照品適量,精密稱定,加流動相製成每1ml含80μg的溶液,即得。
2.7.4.3 供試品溶液的製備
取[含量測定]山銀花項下的細粉0.02g(約相當於對乙酰氨基酚4mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加流動相約40ml,超聲處理(功率300W,頻率40kHz)1分鐘,放冷,加流動相至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品含對乙酰氨基酚(C8H9NO2)應爲標示量的90.0%~110.0%。
2.7.5 馬來酸氯苯那敏
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.5.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-含1%三乙胺和0.005mol/L庚烷磺酸鈉的0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)(60:40)爲流動相;檢測波長爲264nm。理論板數按氯苯那敏峯計算應不低於1000。
2.7.5.2 對照品溶液的製備
取馬來酸氯苯那敏對照品適量,精密稱定,加流動相製成每1ml含40μg的溶液,即得。
2.7.5.3 供試品溶液的製備
取[含量測定]山銀花項下的細粉1g(約相當於馬來酸氯苯那敏2mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇15ml,超聲處理(功率300W,頻率40kHz)10分鐘,加三氯甲烷30ml,搖勻,再超聲處理5分鐘,放冷,加三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液25ml,蒸乾,殘渣加5%氫氧化鈉溶液10ml使溶解,置分液漏斗中,蒸發皿用水10ml洗滌,洗液併入分液漏斗中,加40%氫氧化鈉溶液8ml,用石油醚(30~60℃)振搖提取4次,每次40ml,合併提取液,加10%鹽酸乙醇溶液4ml(或分別於每次提取液中加入1ml的10%鹽酸乙醇溶液),置水浴上蒸乾,殘渣加甲醇3ml使溶解,移至25ml量瓶中,用適量流動相洗滌蒸發皿,洗液併入量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.5.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品含馬來酸氯苯那敏(C16H10ClN2·C4H4O4)應爲標示量的85.0%~115.0%。
2.8 功能與主治
疏風解表,清熱解毒。用於外感風熱所致的流行性感冒,症見發熱、頭痛、咳嗽、口乾、咽喉疼痛。
2.9 用法與用量
口服。一次2片,一日3次。
2.10 注意
用藥期間不宜駕駛車輛、管理機器及高空作業等;肝腎功能不全者慎用,或遵醫囑。
2.11 規格
每片含維生素C 49.5mg、對乙酰氨基酚105mg、馬來酸氯苯那敏1.05mg
2.12 貯藏
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 維C銀翹片中藥部頒標準
3.1 拼音名
Wei C Yinqiao Pian
3.2 標準編號
WS3-B-4000-98
3.3 處方
金銀花 180g 連翹 180g 荊芥 72g 淡豆豉 90g 淡竹葉 72g 牛蒡子 108g 蘆根 108g 桔梗 108g 甘草 90g 馬來酸氯苯那敏 1. 05g 對乙酰氨基酚 105g 維生素 C 49. 5g 薄荷油 1.08ml
3.4 製法
以上十三味,連翹、荊芥、金銀花分別提取揮發油,藥渣與淡竹葉、淡豆豉、蘆根、桔 梗、甘草加水煎煮二次,每次2小時,濾過,合併濾液;牛蒡子用60%乙醇加熱迴流提取二次,每次4小 時,濾過,合併濾液,回收乙醇,加入石蠟使溶解,冷卻至石蠟浮於液麪,除去石蠟層。合併以上各 藥液,濃縮成稠膏,加入適量的輔料,乾燥成幹膏,粉碎,加入對乙酰氨基酚,再加入用輔料包膜制 成的維生素 C微粒,混勻,製成顆粒,乾燥,與馬來酸氯苯那敏混勻,噴入上述揮發油及薄荷油,壓 製成 1000片,包糖衣;或取上述幹膏粉,加入對乙酰氨基酚和馬來酸氯苯那敏,混勻,製成顆粒,噴 入上述揮發油及薄荷油,混勻,與維生素 C壓成夾心片或多層片,製成1000片,包糖衣,即得。
3.5 性狀
本品爲糖衣片,除去糖衣後顯灰褐色,略帶有少許白色斑點,或顯灰褐色與白色或淡黃 色層;氣微,味微苦。
3.6 鑑別
(1)取維生素 C含量測定項下的續濾液適量,用氨試液調節 pH至中性,加入適量活性炭 (每30ml續濾液中加約0. 5g活性炭),加熱至沸,濾過。取二氯靛酚鈉試液數滴置點滴板上,滴加濾液 數滴,試液的藍色即消褪。
(2)取本品6片,除去糖衣,研細,加乙醇30ml,加熱迴流 1小時,放冷,濾過,濾液置水浴上蒸 幹,殘渣用10ml水分次溶解,並加於已處理好的氧化鋁大孔樹脂柱[內徑 1cm,下層:D<[101]>型(60 ~80目)大孔樹脂,高7cm,上層氧化鋁(100~150目),高3cm。兩層之間鋪少許棉花使隔開]上,先用 水20ml洗脫,棄去洗液,然後用20%乙醇50ml洗脫,收集乙醇洗脫液,置水浴中蒸乾,殘渣用甲醇1ml 溶解,濾過,取濾液作爲供試品溶液。另取金銀花對照藥材 1g,加水20ml,置水浴中浸漬1小時,濾 過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇30ml,加熱迴流 1小時,同供試品溶液製備方法製成對照藥材溶液。再取 綠原酸對照品,加甲醇製成每 1ml含 1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸 取上述三種溶液各2~4μl,分別點於同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液爲粘合劑的硅膠 G薄 層板上,以醋酸丁酯-甲酸-水(2:1:1)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,加熱數分鐘,置 紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色 的熒光斑點。
(3)取本品6片,除去糖衣,研細,加水25ml,小火煎煮30分鐘,濾過,用鹽酸溶液(1→2)調節pH 值至2,用乙醚提取2次(30、30ml),合併乙醚液,揮幹,殘渣加乙醇 1ml使溶解,濾過,取濾液作爲 供試品溶液。另取連翹對照藥材 1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上 述二種溶液各2~4μl,分別點於同一硅膠 G薄層板上,以苯─醋酸乙酯-醋酸(20: 6: 0.5)爲展開劑, 展開,取出,晾乾,噴10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照 藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取本品2片,除去糖衣,研細,加氯仿10ml,超聲處理 10分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣用1ml 氯仿溶解,作爲供試品溶液。另取馬來酸氯苯那敏對照品、對乙酰氨基酚對照品,加氯仿製成每 1ml 各含 1mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分 別點於同一硅膠 G薄層板上,以氯仿-甲醇-濃氨試液(15:1: 0.2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,燻 以碘蒸氣。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
3.7 檢查
3.8 含量測定
維生素C 取本品 10片,除去糖衣,精密稱定,研細,混勻,充分研磨,精密稱取適 量(約相當於維生素 C 0. 2g),置 100ml量瓶中,加新煮沸的冷開水 10ml、稀醋酸 10ml,振搖使充分 溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液50ml,加澱粉指示液3ml,用碘滴定液(0.1mol/L) 滴定至終點(溶液顯藍色並在30秒鐘內不褪),即得。每 1ml碘滴定液(0.1mol/L) 相當於8.806mg C6H8O6。 本品每片含維生素 C(C6H8O6)應爲標示量的90.0%~110.0%。 對乙酰氨基酚 精密稱取維生素C含量測定項下的細粉適量(約相當於對乙酰氨基酚50mg),置100ml 量瓶中,加適量無水乙醇,超聲處理5分鐘,使充分溶解,加無水乙醇至刻度,搖勻,濾過,精密量取 濾液 1ml,置100ml量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,作爲供試品溶液。另取對乙酰氨基酚對照品,加 無水乙醇製成每1ml含對乙酰氨基酚5μg的溶液,作爲對照品溶液。照分光光度法(附錄Ⅴ A),在249nm 和289nm波長處測定吸收度,分別求出供試品溶液和對照品溶液在兩個波長處的吸收度差值△A<[供試 品]>、△A<[對照品]>。 △A=A<[249]>-A<[289]> 按下式計算每片中對乙酰氨基酚的含量相當於標示量的百分值: △A<[供試品]>×對照品濃度×平均片重 相當於標示量的百分值=
×100% △A<[對照品]>×取樣量×稀釋體積比×每片標示量 本品每片含對乙酰氨基酚(C8H9NO2)應爲標示量的90.0%~110.0%。
3.9 功能與主治
辛涼解表,清熱解毒。用於流行性感冒引起的發熱頭痛、咳嗽、口乾、咽喉疼痛。
3.10 用法與用量
口服,一次2片,一日3次。
3.11 注意
用藥期間不宜駕駛車輛、管理機器及高空作業等。肝腎功能不全者慎用,或遵醫囑。
3.12 規格
3.13 貯藏
密封,避光。
廣東省藥品檢驗所 起草
4 維C銀翹片介紹
4.1 藥品類型
4.2 藥品名稱
4.3 藥品漢語拼音
4.4 藥品英文名稱
4.5 成份
4.6 性狀
4.7 作用類別
4.8 適應症/功能主治
辛涼解表,清熱解毒。用於流行性感冒引起的發熱頭痛、咳嗽、口乾、咽喉疼痛。
4.9 規格
每片含維生素C
49.5毫克、對乙酰氨基酚105毫克
4.10 用法用量
口服,一次2片,一日3次。
4.11 禁忌
嚴重肝腎功能不全者禁用。
4.12 不良反應
可見睏倦、嗜睡、口渴、虛弱感;偶見皮疹、蕁麻疹、藥熱及粒細胞減少;長期大量用藥會導致肝腎功能異常。
4.13 注意事項
1.忌菸、酒及辛辣、生冷、油膩食物。
3.不適用於風寒感冒,表現爲惡寒明顯,無汗,頭痛身酸,鼻塞流清涕。
4.本品含馬來酸氯苯那敏、對乙酰氨基酚、維生素C。服用本品期間不得飲酒或含有酒精的飲料;不能同時服用與本品成份相似的其他抗感冒藥;肝、腎功能不全者慎用;膀胱頸梗阻、甲狀腺功能亢進、青光眼、高血壓和前列腺肥大者慎用;孕婦及哺乳期婦女慎用;服藥期間不得駕駛機、車、船、從事高空作業、機械作業及操作精密儀器。
7.服藥3天后症狀無改善,或症狀加重,或出現新的嚴重症狀如胸悶、心悸等應立即停藥,並去醫院就診。
8.對本品過敏者禁用,過敏體質者慎用。
10.請將本品放在兒童不能接觸的地方。
4.14 藥物相互作用
2.如與其他藥物同時使用可能會發生藥物相互作用,詳情請諮詢醫師或藥師。
4.15 藥理作用
4.16 備註
請仔細閱讀介紹並按說明使用或在藥師指導下購買和使用。