2 痛風定膠囊藥典標準
2.1 品名
Tongfengding Jiaonang
2.2 處方
2.3 製法
以上八味,土茯苓粉碎成細粉備用。其餘七味,加水浸泡12小時,煎煮二次,合併煎液,濾過,濾液濃縮至適量,與上述細粉及適量澱粉混勻,制粒,乾燥,粉碎,過篩,裝入膠囊,製成1000粒,即得。
2.4 性狀
本品爲硬膠囊,內容物爲黃褐色至棕褐色粉末;味苦。
2.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:具緣紋孔導管及管胞多見,具緣紋孔大多橫向延長(土茯苓)。
(2)取本品1g,加乙醇10ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取黃柏對照藥材0.1g,同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗鹼對照品,加乙醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各1μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯-異丙醇-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液(6:1.5:3:1.5:0.3)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取本品3g,加乙醇25ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水20ml使溶解,加氯化鈉使成飽和溶液,充分攪拌,濾過,濾液用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20ml,合併正丁醇液,蒸乾,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,加適量氧化鋁拌勻,置水浴上蒸乾,加在中性氧化鋁柱(100~200目,1g,內徑爲10mm)上,用乙酸乙酯-甲醇(3:1)30ml洗脫,棄去;再用乙酸乙酯-甲醇(1:1)30ml洗脫,收集洗脫液,蒸乾,殘渣加乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取芍藥苷對照品,加乙醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇甲酸(40:5:10:0.2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取本品4g,加乙醇30ml,加熱迴流30分鐘,放冷,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水10ml使溶解,用濃氨試液調節pH值至8~9,用乙醚振搖提取2次,每次10ml.合併乙醚液,置水浴上蒸乾,殘渣加乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取延胡索對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。再取延胡索乙素對照品,加乙醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮(9:2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置碘蒸氣中燻約3分鐘,取出。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同的棕黃色斑點;揮盡碘後,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(5)取龍膽苦苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](3)項下的供試品溶液與上述對照品溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(30:10:3)的下層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱5~8分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
2.6 檢查
應符合膠囊劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ D)。
2.7 含量測定
2.7.1 黃柏
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸鈉0.1g)爲流動相;檢測波長爲265nm。理論板數按鹽酸小檗鹼峯計算應不低於4000。
2.7.1.2 對照品溶液的製備
取鹽酸小檗鹼對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解並製成每1ml含8μg的溶液,即得。
2.7.1.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物,研細,取約0.1g,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇30ml,超聲處理(功率180W,頻率60kHz)45分鐘,取出,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每粒含黃柏以鹽酸小檗鹼(C20H17N04·HCl)計,不得少於1.2mg。
2.7.2 秦艽
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-水(1:4)爲流動相;檢測波長爲254nm。理論板數按龍膽苦苷峯計算應不低於3000。
2.7.2.2 對照品溶液的製備
取龍膽苦苷對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解並製成每1ml含0.11mg的溶液,即得。
2.7.2.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物,研細,取約0.5g,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇30ml,超聲處理(功率180W,頻率60kHz)45分鐘,取出,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每粒含秦艽以龍膽苦苷(C16H20O9)計,不得少於2.0mg。
2.8 功能與主治
清熱祛溼,活血通絡定痛。用於溼熱瘀阻所致的痹病,症見關節紅腫熱痛,伴有發熱、汗出不解、口渴心煩、小便黃、舌紅苔黃膩、脈滑數;痛風見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次4粒,一日3次。
2.10 注意
孕婦慎用;服藥後不宜立即飲茶。
2.11 規格
每粒裝0.4g
2.12 貯藏
密封。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版