3 第一法
除另有規定外,取各藥品項下規定量的供試品,加水溶解,置於25ml的納氏比色管中,加水稀釋至10ml。另取規定色調和色號的標準比色液10ml,置於納氏比色管中,兩管同置白色背景上,自上向下透視,或同置白色背景前,平視觀察;供試品管呈現的顏色與對照管比較,不得更深。
3.1 比色用重鉻酸鉀液
取重鉻酸鉀,研細後,在120℃乾燥至恆重,精密稱取0.4000g,置500ml量瓶中,加適量水溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得。每1ml溶液中含0.800mg的 K2Cr2O7。
3.2 比色用硫酸銅液
取硫酸銅約32.5g,加適量的鹽酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取10ml,置碘量瓶中,加水50ml、醋酸4ml與碘化鉀2g,用硫代硫酸鈉液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加澱粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當於24.97mg的CuSO4·5H2O。根據上述測定結果,在剩餘的原溶液中加適量的鹽酸溶液(1→40),使每1ml溶液中適含62.4mg的CuSO4·5H2O,即得。
3.3 比色用氯化鈷液
取氯化鈷約32.5g,加適量的鹽酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取2ml,置錐形瓶中,加水200ml,搖勻,加氨試液至溶液由淺紅色轉變至綠色後,加醋酸-醋酸鈉緩衝液(pH6.0)10ml,加熱至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色.每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當於11.90mg的CoCl2·6H2O。 根據上述測定結果,在剩餘的原溶液中加適量的鹽酸溶液(1→40),使每1ml溶液中適含59.5mgCoCl2·6H2O,即得。
3.4 各種色調標準貯備液的製備
按下表量取比色用氯化鈷液、比色用重鉻酸鉀液、比色用硫酸銅液與水,搖勻,即得。
3.5 各種色調標準貯備液的配製表
────┬───────┬────────┬───────┬──── 色 調 │比色用氯化鈷液│比色用重鉻酸鉀液│比色用硫酸銅液│ 水 │ (ml) │ (ml) │ (ml) │(ml) ────┼───────┼────────┼───────┼──── 黃綠色 │ 1.2 │ 22.8 │ 7.2 │68.8 ────┼───────┼────────┼───────┼──── 黃 色 │ 4.0 │ 23.3 │ 0 │72.7 ────┼───────┼────────┼───────┼──── 橙黃色 │ 10.6 │ 19.0 │ 4.0 │66.4 ────┼───────┼────────┼───────┼──── 橙紅色 │ 12.0 │ 20.0 │ 0 │68.0 ────┼───────┼────────┼───────┼──── 棕紅色 │ 22.5 │ 12.5 │ 20.0 │45.0 ────┴───────┴────────┴───────┴────
各種色調色號標準比色液的製備按下表量取各色調標準貯備液與水,搖勻,即得。
各種色調色號標準比色液的配製表
────┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬── 色 號 │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │10 ────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼── 貯備液 │0.5 │1.0 │1.5 │2.0 │2.5 │3.0 │4.5 │6.0 │7.5 │10.0 (ml) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ ────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼── 加水量 │9.5 │9.0 │8.5 │8.0 │7.5 │7.0 │5.5 │4.0 │2.5 │ 0 (ml) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ ────┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──