2 英文參考
hyoscine hydrobromide,scopolamine hydrobromide[湘雅醫學專業詞典]
3 氫溴酸東莨菪鹼藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Qingxiusuan Donglangdangjian
3.1.3 英文名
Scopolamine Hydrobromide
3.2 結構式
3.3 分子式與分子量
C17H21NO4·HBr·3H2O 438.32
3.4 來源(名稱)、含量(效價)
本品爲6β,7β-環氧-1aH,5aH-託烷-3a-醇(一)託品酸酯氫溴酸鹽三水合物。按乾燥品計算,含C17H21NO4·HBr應爲99.0%~102.0%。
3.5 性狀
本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在三氯甲烷中極微溶解,在乙醚中不溶。
3.5.1 熔點
本品的熔點(2010年版藥典二部附錄Ⅵ C)爲195~199℃,熔融時同時分解。
3.5.2 比旋度
取本品,精密稱定,加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含50mg的溶液,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ E),比旋度爲-24°至-27°。
3.6 鑑別
(1)取本品約10mg,加水1ml溶解後,置分液漏斗中,加氨試液使成鹼性後,加三氯甲烷5ml,振搖,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸乾,殘渣中加二氯化汞的乙醇溶液(取二氯化汞2g,加60%乙醇使成100ml)1.5ml,即生成白色沉澱(與阿托品及後馬託品的區別)。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(《藥品紅外光譜集》288圖)一致。
(3)本品顯託烷生物鹼類的鑑別反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ)。
(4)本品的水溶液顯溴化物的鑑別反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ)。
3.7 檢查
3.7.1 溶液的澄清度
取本品0.50g,加水15ml溶解後,溶液應澄清。
3.7.2 酸度
取本品0.50g,加水10ml溶解後,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H),pH值應爲4.0~5.5。
3.7.3 其他生物鹼
取本品0.10g,加水2ml溶解後,分成兩等份:一份中加氨試液2~3滴,不得發生渾濁;另一份中加氫氧化鉀試液數滴,只許發生瞬即消失的類白色渾濁。
3.7.4 有關物質
取本品適量,加水溶解並製成每1ml中含0.3mg的溶液,作爲供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作爲對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峯的峯高約爲滿量程的20%;再精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峯保留時間的3倍,供試品溶液的色譜圖中如有雜質峯,除溶劑峯附近的溴離子峯外,單個雜質峯面積不得大於對照溶液主峯面積的0.5倍(0.5%),各雜質峯面積的和不得大於對照溶液主峯面積(1.0%)。
3.7.5 易氧化物
取本品0.15g,加水5ml溶解後,在15~20℃加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.05ml,10分鐘內紅色不得完全消失。
3.7.6 乾燥失重
取本品,先在60℃乾燥1小時,再升溫至105℃乾燥至恆重,減失重量不得過13.0%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。
3.8 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。
3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗
用辛烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以0.25%十二烷基硫酸鈉溶液(用磷酸調節pH值至2.5)-乙腈(60:40)爲流動相;檢測波長爲210nm。理論板數按氫溴酸東莨菪鹼峯計算不低於6000。
3.8.2 測定法
取本品適量,精密稱定,加水溶解並稀釋製成每1ml中含0.3mg的溶液,作爲供試品溶液;精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取氫溴酸東莨菪鹼對照品,精密稱定,用水溶解並稀釋製成每1ml中含0.26mg的溶液,同法測定,按外標法以峯面積計算,即得。
3.9 類別
抗膽鹼藥。
3.10 貯藏
3.11 製劑
(1)氫溴酸東莨菪鹼片 (2)氫溴酸東莨菪鹼注射液
3.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版