2 牛黃淨腦片藥典標準
2.1 品名
Niuhuang Jingnao Pian
2.2 處方
人工牛黃0.21g、金銀花21g、連翹30g、黃芩52g、黃連5g、石膏51g、蒲公英73g、珍珠2.1g、硃砂2.1g、煅石決明11g、煅磁石21g、赭石51g、豬膽膏2.1g、冰片5.3g、雄黃56g、麥冬52g、天花粉52g、葛根30g、地黃37g、板藍根50g、玄蔘52g、梔子30g、大黃37g、鬱金41g、甘草51g
2.3 製法
以上二十五味，人工牛黃、珍珠、冰片分別粉碎成極細粉；雄黃、硃砂水飛成極細粉；連翹、大黃、黃連、石膏、煅石決明、赭石、煅磁石、豬膽膏混勻，粉碎成細粉；其餘黃芩等十二味加水煎煮二次，每次2小時，合併煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏，加入連翹等細粉，混勻，制粒，乾燥，再加入人工牛黃等極細粉，混勻，壓制成1000片，或包糖衣，即得。
2.4 性狀
本品爲棕褐色片或糖衣片，糖衣片除去包衣後顯棕褐色；氣清涼，味苦。
2.5 鑑別
（1）取本品，置顯微鏡下觀察：草酸鈣簇晶大，直徑60～140μm（大黃）。不規則片狀結晶無色，有平直紋理（石膏）。不規則碎塊金黃色或橙黃色，有光澤（雄黃）。不規則碎塊大小不一，黑色（磁石）。
（2）取本品2片，糖衣片除去包衣，研細，加乙醚10ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液揮幹，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取冰片對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯－乙酸乙酯（10：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（3）取本品10片，糖衣片除去包衣，研細，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水10ml使溶解，加鹽酸0.5ml，置水浴中加熱水解30分鐘，立即冷卻，用乙醚振搖提取2次，每次10ml，合併乙醚液，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取大黃對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取大黃索、大黃酚對照品，加甲醇製成每1ml各含1mg的混合溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）－乙酸乙酯－甲酸（15：5：1）的上層溶液爲展開劑，展開，取出，晾乾，在紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的五個橙黃色熒光主斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點；置氨蒸氣中燻後，斑點變爲紅色。
（4）取本品5片，糖衣片除去包衣，研細，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至約1ml，加在中性氧化鋁柱（100～200目，2g，內徑爲1cm）上，用甲醇20ml洗脫，收集洗脫液，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取黃連對照藥材50mg，同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗鹼對照品，加甲醇製成每1ml含0.05mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯－乙酸乙酯－異丙醇－甲醇－水（12：6：3：3：0.6）爲展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內，展開，取出，晾乾，在紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
（5）取本品15片，糖衣片除去包衣，研細，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水20ml使溶解，加稀鹽酸調節pH值約至2，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，棄去乙醚液，再用三氯甲烷振搖提取2次，每次20ml，合併三氯甲烷液（水溶液備用），蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取連翹苷對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－冰醋酸（14：2：0.2）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（6）取[鑑別]（5）項下的備用水溶液，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合併乙酸乙酯液（水溶液備用），蒸乾，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取綠原酸對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯－甲醇－甲酸（10：1：1.5）爲展開劑，展開，取出，晾乾，在紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
（7）取[鑑別]（6）項下的備用水溶液，用氨試液調至中性，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，棄去乙酸乙酯液，再用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合併正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取葛根素對照品、梔子苷對照品，分別加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－水（14：5：0.5）爲展開劑，展開，取出，晾乾，在紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與葛根素對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與梔子苷對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
2.6.1 三氧化二砷
取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當於0.4片的重量），置100ml量瓶中，加稀鹽酸10ml，超聲處理10分鐘，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過。精密量取續濾液2ml，加鹽酸5ml與水21ml，照砷鹽檢查法（2010年版藥典一部附錄Ⅸ F 第一法）檢查，所顯砷斑顏色不得深於標準砷斑。
2.6.2 其他
應符合片劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ D）。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈－甲醇－0.1%磷酸溶液（40：25：35）爲流動相；檢測波長爲254nm。理論板數按大黃素峯計算應不低於5000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取大黃素對照品、大黃酚對照品適量，精密稱定，分別加甲醇製成每1ml含大黃素5μg、大黃酚10μg的溶液，即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取本品20片，糖衣片除去糖衣，精密稱定，研細，取適量（約相當於2片的重量），精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，加熱迴流40分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液15ml，加鹽酸1ml，置水浴中水解40分鐘，放冷，加10%氫氧化鈉溶液2ml，搖勻，轉移至25ml量瓶中，用甲醇分次洗滌容器，洗液併入量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每片含大黃以大黃素（C15H10O5）與大黃酚（C15H10O4）的總量計，不得少於0.25mg。
2.8 功能與主治
清熱解毒，鎮驚安神。用於熱盛所致的神昏狂躁，頭目眩暈，咽喉腫痛等症。亦用於小兒內熱，驚風抽搐等。
2.9 用法與用量
口服。一次2～4片，一日3次，小兒酌減，或遵醫囑。
2.10 規格
素片 每片重0.34g
2.11 注意
體弱或低血壓慎用，孕婦忌服。
2.12 貯藏
密封，防潮。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第三增補本
3 中藥部頒標準
3.1 拼音名
Niuhuang Jingnao Pian
3.2 標準編號
WS3-B-2481-97
3.3 處方
牛黃 0. 21g 金銀花 21. 21g 連翹 30. 30g 黃芩 51. 52g 黃連 5. 30g 石膏 51. 52g 蒲公英 72. 73g 珍珠 2. 12g 硃砂 2. 12g 石決明（煅） 10. 61g 磁石（煅） 21. 20g 赭石 51. 52g 豬膽膏 2. 12g 冰片 5. 30g 雄黃 56. 06g 麥冬 51. 52g 天花粉 51. 52g 葛根 30. 30g 地黃 37. 12g 板藍根 50. 00g 玄蔘 51. 52g 梔子 30. 30g 大黃 37. 12g 鬱金 40. 91g 甘草 51. 52g
3.4 製法
以上二十五味，珍珠、牛黃、硃砂、冰片分別粉碎成極細粉；連翹、大 黃、黃連、石膏、石決明、雄黃、赭石、磁石、豬膽膏混勻，粉碎成細粉過篩；其餘黃 芩等十二味加水煎煮二次，每次2小時，濾過，濾液濃縮成稠膏，加大黃等細粉，混勻, 制粒，乾燥，再加牛黃等極細粉，混勻，壓制成1000片或包糖衣，即得。
3.5 性狀
本品爲素片或糖衣片，素片或除去糖衣後顯棕褐色；氣清涼，味苦。
3.6 檢查
3.7 功能與主治
清熱解毒，鎮驚安神。用於熱盛所致的神昏狂躁，頭目眩暈，咽 喉腫痛等症。亦用於小兒內熱，驚風抽搐等。
3.8 用法與用量
口服，一次2～4片，一日3次，小兒酌減，或遵醫囑。
3.9 注意
體弱或低血壓慎用，孕婦忌服。
3.10 貯藏
密封，防潮。
河南省藥品檢驗所 起草