2 梅花點舌丸藥典標準
2.1 品名
Meihua Dianshe Wan
2.2 處方
牛黃60g、珍珠90g、人工麝香60g、蟾酥(制)60g、熊膽粉30g、雄黃30g、硃砂60g、硼砂30g、葶藶子30g、乳香(制)30g、沒藥(制)30g、血竭30g、沉香30g、冰片30g
2.3 製法
以上十四味,除人工麝香、牛黃、蟾酥、熊膽粉、冰片外,珍珠水飛或粉碎成極細粉;硃砂、雄黃分別水飛成極細粉,其餘硼砂等六味粉碎成細粉。將人工麝香、牛黃、蟾酥、熊膽粉、冰片研細,與上述粉末(硃砂除外)配研,過篩,混勻。取上述粉末,用水泛丸,低溫乾燥,用硃砂粉末包衣,打光,即得。
2.4 性狀
本品爲硃紅色的包衣水丸,除去包衣後顯棕黃色至棕色;氣香,味苦、麻舌。
2.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:種皮內表皮細胞黃色,多角形或長多角形,壁稍厚(葶藶子)。纖維管胞壁稍厚,有具緣紋孔,紋孔口人字狀或十字狀(沉香)。不規則塊片血紅色,周圍液體顯薑黃色,漸變紅色(血竭)。不規則碎塊無色或淡綠色,半透明,具光澤,有時可見細密波狀紋理(珍珠)。無定形團塊淡黃棕色,埋有細小方形結晶(人工麝香)。不規則碎塊金黃色或橙黃色,有光澤(雄黃)。
(2)取本品3g,研細,加甲醇20ml,加熱迴流1小時,放冷,濾過,取濾液10ml,蒸乾,殘渣加10%氫氧化鈉溶液5ml,在120℃加熱2小時,放冷,加水10ml,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,棄去乙酸乙酯液,水液加鹽酸調節pH值至2~3,用乙醚振搖提取2次,每次30ml,合併乙醚液,揮幹,殘渣加乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取膽酸對照品、熊去氧膽酸對照品、鵝去氧膽酸對照品,加乙醇製成每1ml各含1mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)爲展開劑,在相對溼度40%以下展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點呈色清晰,置紫外光燈( 365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取本品3g,研細,加乙醚10ml,密塞,振搖10分鐘,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取麝香酮對照品,加乙醇製成每1ml含5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液10μl、對照品溶液2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-二氯甲烷(2:3)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以二硝基苯肼試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取本品6g,研細,進行微量昇華,昇華物加無水乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取冰片對照品,加無水乙醇製成每1ml含2mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液3μl、對照品溶液1μll,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷-乙酸乙酯(1 7:3)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
應符合丸劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ A)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈水(65:35)爲流動相;檢測波長爲296nm。理論板數按華蟾酥毒基峯計算應不低於1500。
2.7.2 對照品溶液的製備
取華蟾酥毒基對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含30μg的溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取重量差異項下的本品,研細,取約0.4g,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇40ml,超聲處理(功率250W,頻率33kHz) 30分鐘,取出,放冷,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl.注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每丸含蟾酥以華蟾酥毒基(C26H34O6)計,不得少於0.16mg。
2.8 功能與主治
清熱解毒,消腫止痛。用於火毒內盛所致的疔瘡癰腫初起、咽喉牙齦腫痛、口舌生瘡。
2.9 用法與用量
口服。一次3丸,一日1~2次;外用,用醋化開,敷於患處。
2.10 注意
孕婦忌服。
2.11 規格
每10丸重1g
2.12 貯藏
密封。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版