2 英文參考
Ligustrazine Phosphate[湘雅醫學專業詞典]
3 磷酸川芎嗪藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Linsuan Chuanxiongqin
3.1.3 英文名
Ligustrazine Phosphate
3.2 結構式
3.3 分子式與分子量
C8H12N2·H3PO4·H2O 252.20
3.4 來源(名稱)、含量(效價)
本品爲2,3,5,6-四甲基吡嗪磷酸鹽-水合物。按無水物計算,含C8H12N2·H3PO4應爲98.0%~102.0%。
3.5 性狀
3.6 鑑別
(1)取本品約10mg,加水5ml溶解後,加稀硝酸2滴,搖勻,加碘化鉍鉀試液2滴,即生成橙紅色沉澱。
(2)取本品,加水溶解並稀釋製成每1ml中約含15μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ A)測定,在295nm的波長處有最大吸收。
(3)取本品及磷酸川芎嗪對照品各約10mg,加溫水1ml輕輕振搖使溶解,以五氧化二磷爲乾燥劑,60℃減壓乾燥16小時,取殘渣照紅外分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅵ C)測定,本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致。
(4)本品的水溶液顯磷酸鹽的鑑別反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ)。
3.7 檢查
3.7.1 酸度
取本品0.20g,加水20ml溶解,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H),pH值應爲2.4~3.2。
3.7.2 有關物質
取本品,加水溶解並稀釋製成每1ml中約含0.5mg的溶液,作爲供試品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作爲對照溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇,水(45:55)爲流動相;檢測波長爲295nm。分別稱取磷酸川芎嗪對照品2mg與鄰苯二甲酸二甲酯12mg,置同一100ml量瓶中,加甲醇2ml溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數按磷酸川芎嗪峯計算不低於2000,磷酸川芎嗪峯與鄰苯二甲酸二甲酯峯的分離度應大於4.0。取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峯的峯高約爲滿量程的20%。再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峯保留時間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峯,各雜質峯面積的和不得大於對照溶液的主峯面積(0.5%)。
3.7.3 殘留溶劑
3.7.3.1 乙醇與丙酮
取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加二甲基亞碸2ml使溶解,密封,作爲供試品溶液。另取乙醇和丙酮各適量,精密稱定,用二甲基亞碸定量稀釋製成每1ml中含乙醇和丙酮各0.5mg的溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封,作爲對照品溶液。照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法)試驗,以聚乙二醇20M(或極性相近)爲固定液;起始溫度爲50℃,維持5分鐘,以每分鐘50℃的速率升溫至190℃,維持5分鐘;進樣口溫度爲200℃;檢測器溫度爲250℃。頂空瓶平衡溫度爲75℃,平衡時間爲20分鐘。取對照品溶液頂空進樣,各成分峯之間的分離度均應符合要求。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進樣,記錄色譜圖,按外標法以峯面積計算,應符合規定。
3.7.4 水分
取本品,照水分測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ M第一法 A)測定,含水分應爲6.0%~8.0%。
3.7.5 重金屬
取本品0.5g,加水適量,加熱溶解,放冷,加稀醋酸2ml,加水至25ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。
3.8 含量測定
取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸30ml使溶解,照電位滴定法(2010年版藥典二部附錄Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於23.42mg的C8H12N2·H3PO4。
3.9 類別
血管擴張藥。
3.10 貯藏
3.11 製劑
(1)磷酸川芎嗪片 (2)磷酸川芎嗪注射液 (3)磷酸川芎嗪膠囊 (4)磷酸川芎嗪氯化鈉注射液
3.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版