2 康爾心膠囊藥典標準
2.1 品名
Kang'erxin Jiaonang
2.2 處方
三七150g、人蔘80g、麥冬80g、丹蔘120g、枸杞子150g、何首烏120g、山楂230g
2.3 製法
以上七味,三七粉碎成細粉,其餘人蔘等六味,加水適量浸漬過夜,80℃溫浸兩次,第一次1小時,第二次2小時,浸液濾過,合併濾液,濃縮成相對密度爲1.25~1.30(70℃)的清膏,加入澱粉適量或澱粉和磷酸氫鈣適量,低溫乾燥,粉碎成細粉,加入三七粉混勻,制粒,裝入膠囊,製成1000粒,即得。
2.4 性狀
本品爲硬膠囊,內容物爲棕黃色至棕褐色的顆粒和粉末;氣微香,味微苦。
2.5 鑑別
(1)取本品內容物2g,加乙醚10ml,超聲處理5分鐘,濾過,棄去濾液,藥渣加甲醇25ml,加熱迴流30分鐘,放冷,濾過,濾液回收溶劑至幹,殘渣加水25ml使溶解,加水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次25ml,合併正丁醇提取液,用氨試液20ml洗滌,再加正丁醇飽和的水洗滌2次,每次25ml,正丁醇液回收溶劑至於,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取人蔘對照藥材、三七對照藥材各0.5g,同法制成對照藥材溶液。再取人蔘皁苷Rg1對照品、人蔘皁苷Rb1對照品、三七皁苷R1對照品,加甲醇製成每1ml各含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述四種溶液各3μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層液爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(2)取本品內容物4g,加鹽酸溶液(9→100)40ml,超聲處理30分鐘,離心,取上清液,加乙酸乙酯振搖提取3次,每次20ml,合併乙酸乙酯提取液,回收溶劑至幹,殘渣加水20ml使溶解,通過D101大孔樹脂柱(5g,內徑爲1.5cm)上,先用水50ml洗脫,棄去洗脫液,再用50%乙醇30ml洗脫,收集洗脫液,蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取丹蔘素鈉對照品,加甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(25:10:4)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液,105℃加熱至斑點顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品內容物3g,加水50ml,加熱迴流15分鐘,放冷,離心,取上清液,加乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合併乙酸乙酯提取液,濃縮至1ml,作爲供試品溶液。另取枸杞子對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-乙醚(1:6)爲展開劑,展開,取出,晾乾,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(4)取本品內容物4g,加甲醇25ml,加熱迴流1小時,放冷,濾過,濾液回收溶劑至幹,殘渣加水20ml使溶解,再加鹽酸2ml,水浴加熱30分鐘,立即冷卻,加乙醚振搖提取2次,每次25ml,合併乙醚提取液,回收溶劑至幹,殘渣加二氯甲烷1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液5μl、對照藥材及對照品溶液各3μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(1 5:5:1)上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
應符合膠囊劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ L)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈爲流動相A,以水爲流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;檢測波長爲203nm。理論板數按人蔘皁苷Rg1峯計算應不低於6000。
時間(分鐘) | 流動相A(%) | 流動相B(%) |
0~45 | 19 | 81 |
45~65 | 19→29 | 81→71 |
65~90 | 29 | 71 |
90~105 | 29→40 | 71→60 |
105~110 | 40→19 | 60→81 |
110~120 | 19 | 81 |
2.7.2 對照品溶液的製備
取三七皁苷R1對照品、人蔘皁苷Rg1對照品和人蔘皁苷Rb1對照品適量,分別精密稱定,加甲醇製成每1ml含三七皁苷R10.1mg、人蔘皁苷Rg10.2mg、人蔘皁苷Rb10.2mg的混合溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物,研細,取約0.5g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱定重量,加熱迴流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每粒含三七和人蔘以三七皁苷R1(C47H80O18)、人蔘皁苷Rg1(C42H72O14)、人蔘皁苷Rb1(C54H92O23)的總量計,不得少於4.0mg。
2.8 功能與主治
益氣養陰,活血止痛。用於氣陰兩虛、瘀血阻絡所致的胸痹,症見胸悶心痛、心悸氣短、腰膝痠軟、耳鳴眩暈;冠心病心絞痛見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次4粒,一日3次。
2.10 規格
每粒裝0.4g
2.11 貯藏
密封。
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第三增補本
3 中藥部頒標準
3.1 拼音名
Kang'erxin Jiaonang
3.2 標準編號
WS3-B-0427-90
3.3 處方
三七 ? 50g 人蔘 80g 麥冬 80g 丹蔘 120g 枸杞子 150g 何首烏 120g 山楂 230g
3.4 製法
以上七味,三七粉碎成細粉,其餘人蔘等六味,加水適量浸漬過夜,80 ℃溫浸二次,第一次 1小時,第二次 2小時,合併浸液,濾過,濾液濃縮至適量,低溫 乾燥,粉碎成細粉,加入三七粉及輔料適量,混勻,制粒,裝膠囊1000粒,即得。
3.5 性狀
本品爲膠囊,內容物爲棕黃色;味微苦。
3.6 鑑別
取本品內容物 1g,加75%乙醇20ml研磨,濾過;取濾液 2ml,置蒸發皿 中,蒸乾,加三氯化銻飽和的氯仿溶液 5滴,蒸乾,應顯紫色。另取濾液 1ml,加 5% α-萘酚的乙醇溶液 2~ 3滴,搖勻,沿管壁緩緩加入硫酸 0.5ml,兩液接界處顯紫紅 色環。
3.7 檢查
3.8 功能與主治
益氣活血,滋陰補腎,增加冠脈流量,降血脂。用於治療冠心 病,心絞痛,胸悶氣短等症。
3.9 用法與用量
口服,一次 4粒,一日 3次,
3.10 規格
每粒重0. 4g
3.11 貯藏
密封。