2 中藥部頒標準
2.1 拼音名
Jieheling Pian
2.2 標準編號
WS3-B-2590-97
2.3 處方
狼毒 750g
2.4 製法
取狼毒藥材,酌予碎斷,加水煎煮二次,每次2小時,合併煎液,濾過, 濾液濃縮至相對密度爲1.32~1.36(60~65℃測)的清膏,與澱粉適量,混勻,制粒,幹 燥,壓制成1000片,包糖衣,即得。
2.5 性狀
本品爲糖衣片,除去糖衣後,顯土褐色;味微辛苦。
2.6 鑑別
(1)取本品4片,除去糖衣,研細,加醋酸乙酯10ml,溫浸10分鐘,濾過, 濾液蒸乾,加5%香草醛冰醋酸溶液0.2ml,高氯酸0.8ml,置70℃水浴上加熱5分鐘,應 呈紫紅色。
(2)取本品20片,除去糖及,研細,加無水乙醇10ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液 濃縮至約2ml,作爲供試品溶液。另取狼毒對照藥材 5g,同法制成對照藥材溶液。照薄層 色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一含羧甲基纖維素鈉 爲粘合劑的硅膠G薄板上,以氯仿-甲醇(5:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10% 硫酸乙醇溶液,105℃烘約5分鐘。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯 相同顏色的斑點。
2.7 檢查
2.8 含量測定
對照品溶液的製備 精密稱取105℃乾燥至恆重的齊墩果酸對照品25 mg,置100ml量瓶中,加醋酸乙酯適量使溶解,加醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。精密吸取 5ml,置25ml量瓶中,加醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml含齊墩果酸0.05mg)。 標準曲線的製備 精密吸取對照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml,分 別置20ml燒杯中,置水浴上蒸乾,加5%香草醛冰醋酸溶液0.2ml,高氯酸0.5ml,置70℃ 水浴上加熱5分鐘,取出,放冷後定量轉移至10ml量瓶中,加醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻, 照分光光度法(附錄Ⅴ A),在550nm的波長處測定吸收度,同時作空白,以濃度爲橫坐 標,吸收度爲縱座標,繪製標準曲線。 測定方法 取本品20片,除去糖衣,研細,精密稱定,精密稱取粉末約 2g,置索氏 提取品中,加醋酸乙酯40ml加熱迴流提取至無色,放冷,移置50ml量瓶中,用醋酸乙酯 少量洗滌容器,洗液併入量瓶中,加醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。精密吸取2ml,置水浴 上蒸乾,照標準曲線製備項下的方法,自“加5%香草醛冰醋酸溶液0.2ml”起依法測定 吸收度,從標準曲線上讀出供試品溶液中齊墩果酸的重要(μg),計算,即得。 本品每片含齊墩果酸(C30H48O3)以乾燥品計,不得低於0.20mg。
2.9 功能與主治
2.10 用法與用量
口服,一次4~6片,一日3次,飯後服用或遵醫囑。
2.11 規格
基片重0. 22g
2.12 貯藏
密閉,防潮。
黑龍江省藥品檢驗所 起草