3 概述
以禾本科黑麥屬植物黑麥（Secale CerealeL.）爲基源植物，經過花粉採收、乾燥、分離等工藝製成的黑麥花粉爲新食品原料[1]。推薦食用量≤1.5 克/天嬰幼兒、孕婦、哺乳期婦女，以及花粉過敏者不宜食用，標籤、介紹應當標註不適宜人羣和食用限量[1]。
9 質量要求
9.1 感官要求
感官要求應符合表 1 的規定。
表 1 感官要求
| 項目 | 要求 | 檢驗方法 |
| 色澤 | 淡黃色 | 取適量試樣置於潔淨的白色瓷盤中，在自然光線下觀察色澤和狀態，檢查有無異物，聞其氣味，用溫開水漱口後辯其滋味。 |
| 狀態 | 細粉狀，質輕，流動性好，易飛揚，無肉眼可見異物 | |
| 氣味 | 具有黑麥花粉應有的氣味，無異味，無異嗅 |
9.2 理化指標
理化指標應符合表 2 規定。
表 2 理化指標
| 項目 | 要求 | 檢驗方法 |
| 蛋白質，g/100 g | ≥ 2.5 | GB 5009.5 |
| 脂肪，g/100 g | ≥ 1.5 | GB 5009.6 |
| 果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖總和，g/100 g | ≥ 8 | GB 5009.8 |
| 膳食纖維，g/100 g | ≥ 50 | GB 5009.88 |
| 植物甾醇（以豆甾醇計），g/100 g | ≥ 0.1 | 附錄A |
| 水分，g/100 g | ≤ 5.0 | GB 5009.3 |
| 灰分，g/100 g | ≤ 5.0 | GB 5009.4 |
| 鉛(Pb)，mg/kg | ≤ 0.5 | GB 5009.12 |
| 總砷(As)，mg/kg | ≤ 0.5 | GB 5009.11 |
| 鎘(Cd)，mg/kg | ≤ 0.1 | GB 5009.15 |
| 總汞(Hg)，mg/kg | ≤ 0.1 | GB 5009.17 |
| 六六六（HCH），mg/kg | ≤ 0.1 | GB 5009.19 |
| 滴滴涕（DDT），mg/kg | ≤ 0.1 | GB 5009.19 |
9.3 微生物限量
表 3 微生物限量
10 附錄 A 植物甾醇測定方法分光光度法
10.1 A.1 原理
試樣經過二氯甲烷溶解後，溶液中的植物甾醇與硫酸-乙酸酐混合物反應形成藍綠色化合物，顏色深淺與化合物含量成正比，在 730 nm 波長處測定其吸光度。
10.2 A.2 儀器
A.2.1 紫外分光光度計，玻璃比色皿，厚度10 mm。
A.2.2 分析天平：感量爲 0.1 mg、0.01 mg。
A.2.3 水浴鍋
A.2.4 PTFE 濾膜，孔徑爲 0.45 μm。
10.3 A.3 試劑和溶液
除非另有說明，本方法所用試劑均爲分析純，水爲GB/T6682 中規定的三級水。
A.3.1 標準品：豆甾醇（CAS 號：68555-08-8）純度≥95%。
A.3.2 乙酸。
A.3.3 乙酸酐。
A.3.4 硫酸。
A.3.5 硫酸鈉。
A.3.6 二氯甲烷。
A.3.7 標準溶液製備
準確稱取豆甾醇標準品 10 mg（精確至0.0001 g），轉移至 50 mL 容量瓶中，然後用二氯甲烷溶解並定容。
10.4 A.4 測定步驟
10.4.1 A.4.1 衍生化試劑製備
準備一個三頸燒瓶，放在冰浴盆中，並將冰浴盆放在磁力攪拌器上。在三頸燒瓶主徑上方固定一個50 mL滴液漏斗，在 2 個側徑口分別放置溫度計和連入氮氣罐。在冰浴盆中放入大量冰塊，同時在燒瓶中放入磁力攪拌棒。將 150 mL 的乙酸注入燒瓶中，打開磁力攪拌器和充氮設備。在充氮的環境下向燒瓶中加入300 mL 乙酸酐，磁力攪拌10-15 min，混合並冷卻溶液至4℃以下。在50 mL滴液漏斗中加滿硫酸，並逐滴加入至攪拌的混合液中，保持溶液溫度低於 4℃。移除冰浴冷卻裝置。加入10 g 硫酸鈉，攪拌至溶解。將試劑溶液轉至棕色玻璃瓶中，外用黑紙包裹，在4℃下存放。衍生化試劑製備完成後應在一週內用完。
10.4.2 A.4.2 樣品溶液製備
稱取兩份樣品各 1 g（精確至0.0001 g），分別置於兩個50 mL 的三角燒瓶中。加入 1 g 硫酸鈉並放入磁力攪拌棒。加入 40 mL 的二氯甲烷，密封並攪拌10 min。將反應後的溶液轉移至 50 mL 的容量瓶中，並用二氯甲烷定容至刻度。溶液沉澱 10 min，移取 5 mL 上清液至20 mL 一次性塑料注射器中，並用 0.45 μm 的濾膜過濾。2 份樣品溶液分別進行衍生、分析。
10.4.3 A.4.3 衍生化反應
調整水浴的水深至 5 cm（瓶支架與水面之間的距離）並將水溫控制在 36℃。移取 2 mL 豆甾醇標準溶液，2 mL樣品溶液和 2 mL 二氯甲烷（空白）分別加入不同的50 mL燒瓶中。加入 4 mL 衍生化試劑溶液混合均勻，密封玻璃瓶並在36℃水浴中反應 10 min。反應結束後迅速使用0.45μm過濾膜過濾至玻璃試管中並將其在黑暗環境中放置10 min，隨後取出立刻進行分光光度計測定。
10.4.4 A.4.4 分光光度計測定
10.5 A.5 計算
式中：
X——試樣中植物甾醇的含量（以豆甾醇計），單位爲克每百克（g/100 g）；
A2——標準溶液的吸光度；
m—— 取樣量，單位爲克（g）；
m1——豆甾醇標準品的質量，單位爲毫克（mg）；
1000——單位克（g）換算爲毫克（mg）的係數。計算結果保留三位有效數字。
10.6 A.6 定量限
當取樣量爲 1g 時，本方法定量限爲0.1 g/100 g。
10.7 A.7 精密度
11 參考資料
- ^ [1] 國家衛生健康委．關於藍莓花色苷等14種“三新食品”的公告（2023年 第3號）[Z]．2023-04-19．