2 桂林西瓜霜藥典標準
2.1 品名
Guilin Xiguashuang
2.2 處方
西瓜霜、煅硼砂、黃柏、黃連、山豆根、射干、浙貝母、青黛、冰片、無患子果(炭)、大黃、黃芩、甘草、薄荷腦
2.3 製法
以上十四味,除西瓜霜、硼砂、青黛、冰片、薄荷腦外,其餘黃柏等九味粉碎成細粉;將西瓜霜、硼砂、青黛、冰片和薄荷腦分別研細,與上述細粉及適量的二氧化硅、甜菊素、枸櫞酸等輔料配研,過篩,混勻,即得。
2.4 性狀
本品爲灰黃綠色的粉末;氣香,味鹹、甜、微苦而辛涼。
2.5 鑑別
(1)取本品0.5g,加水3ml,搖勻,濾過,濾液加氯化鋇試液1ml,即生成白色沉澱。此沉澱在鹽酸中不溶解。
(2)取本品0.5g,加硫酸2ml,混合後加甲醇8ml,點火燃燒,即產生邊緣帶綠色的火焰。
(3)取本品適量,進行微量昇華,昇華物呈無色或白色無定形結晶,有清香氣。取結晶,加數滴乙醇使溶解,加新配製的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,即顯紫色至紫紅色。
(4)取本品2g,加乙醇20ml,浸漬1小時,時時振搖,濾過,藥渣備用,濾液蒸乾,殘渣用水15ml溶解,加鹽酸0.5ml,加熱迴流30分鐘,立即冷卻,用乙醚振搖提取2次(10ml,5ml),合併乙醚液,揮幹,殘渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取靛玉紅對照品,加三氯甲烷製成每1ml含1mg的溶液;取大黃素對照品、大黃酚對照品,分別加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液3~6μl、上述三種對照品溶液各3μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30—60℃)-甲酸乙酯-甲酸(1 5:5:1)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與靛玉紅對照品色譜相應的位置上,日光下顯相同顏色的斑點;在與大黃素對照品色譜和大黃酚對照品色譜相應的位置上,紫外光下顯相同顏色的熒光斑點;置氨蒸氣中燻後,在日光下檢視,顯相同的紅色斑點。
(5)取[鑑別](4)項下的備用藥渣,加氫氧化鈉試液5滴、三氯甲烷15ml,加熱迴流30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加三氯甲烷5ml使溶解,濾過,濾液濃縮至約0.5ml,作爲供試品溶液。另取苦蔘鹼對照品,加三氯甲烷製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液4~8μl、對照品溶液3μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以苯-乙酸乙酯-丙酮-濃氨試液(10:20:15:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(6)取黃連對照藥材0.05g,同[含量測定]項下供試品溶液的製備方法製成對照藥材溶液。另取鹽酸小檗鹼對照品,加甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[含量測定]項下的供試品溶液、上述對照藥材溶液及對照品溶液各2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以苯—乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)爲展開劑,另槽內加入等體積的濃氨試液,預飽和1 5分鐘,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
2.6 檢查
應符合散劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ B)。
2.7 含量測定
2.7.1 黃柏和黃連
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈—0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調節至pH 3)(30:70)爲流動相;檢測波長爲350nm。理論板數按鹽酸小檗鹼峯計算應不低於5000。
2.7.1.2 對照品溶液的製備
取鹽酸小檗鹼對照品適量,精密稱定,加鹽酸-甲醇(1:100)的混合溶液製成每1ml含40μg的溶液,即得。
2.7.1.3 供試品溶液的製備
取本品0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸-甲醇(1:100)的混合溶液50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用上述混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1g含黃柏和黃連以鹽酸小檗鹼(C20H17NO4·HCl)計,不得少於2.5mg。
2.7.2 冰片
照氣相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ E)測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
改性聚乙二醇20000(PEG-20M)毛細管柱(柱長爲30m,內徑爲0.53mm,膜厚度爲1μm);柱溫爲程序升溫,初始溫度爲60℃,保持4分鐘,以每分鐘2℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘10℃的速率升溫至140℃,保持4分鐘;分流進樣。理論板數按環己酮峯計算應不低於5000。
2.7.2.2 校正因子測定
取環己酮適量,精密稱定,加無水乙醇製成每1ml含2mg的溶液,作爲內標溶液。另取龍腦對照品20mg,精密稱定,置10ml量瓶中,用內標溶液溶解並稀釋至刻度,搖勻,吸取1μl,注入氣相色譜儀,計算校正因子,即得。
2.7.2.3 測定法
取本品約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入內標溶液10ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率500w,頻率40kHz)20分鐘,放冷,再稱定重量,用無水乙醇補足減失的重量,搖勻,離心,吸取上清液1μl,注入氣相色譜儀,測定,即得。
本品每1g含冰片以龍腦(C10H18O)計,不得少於30.0mg。
2.8 功能與主治
清熱解毒,消腫止痛。用於風熱上攻、肺胃熱盛所致的乳蛾、喉痹、口糜,症見咽喉腫痛、喉核腫大、口舌生瘡、牙齦腫痛或出血;急、慢性咽炎,扁桃體炎,口腔炎,口腔潰瘍,牙齦炎見上述證候者及輕度燙傷(表皮未破)者。
2.9 用法與用量
外用,噴、吹或敷於患處,一次適量,一日數次;重症者兼服,一次1~2g,一日3次。
2.10 規格
每瓶裝 (1)1g (2)2g (3)2.5g (4)3g
2.11 貯藏
密閉。
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 桂林西瓜霜中藥部頒標準
3.1 拼音名
Guilin Xigua Shuang
3.2 標準編號
WS3-B-3472-98
3.3 處方
西瓜霜 硼砂(煅) 黃柏 黃連 黃芩 山豆根 射干 浙貝母 青黛 冰片 大黃 木漢果(炭) 甘草 薄荷腦
3.4 性狀
本品爲灰黃綠色的粉末;氣香,味鹹、微苦而辛涼。
3.5 鑑別
(1) 取本品0. 5g,加水3ml,振搖,濾過,濾液加氯化鋇試液1ml,即生 成白色沉澱,分離,沉澱在鹽酸中不溶解。
(2) 取本品0. 5g,加硫酸2ml,混合後,加甲醇8ml,點火燃燒,即發生邊緣帶綠色 的火焰。
(3) 取本品 1g,進行昇華,昇華物呈無色或白色不定形的結晶;有清香氣,取結晶 約10mg,加乙醇數滴溶解,加新制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,即顯紫色。
(4) 取本品 2g,加乙醇20ml,放置1小時並時時振搖,靜置,濾過,殘渣備用。濾液 置水浴上蒸乾,加水15ml溶解後,滴加鹽酸0.5ml,置水浴中,加熱30分鐘,立即用流水 冷卻,用乙醚15ml分兩次提取,合併提取液,揮去乙醚,殘渣加氯仿0.5ml溶解,作爲供 試品溶液。另取青黛對照藥材0. 15g、大黃對照藥材0. 1g,分別同法制成對照藥材溶液。 照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各20~30μl,分別點於同一硅膠 G薄層板上,使成條狀,以石油醚-醋酸乙酯-甲酸(75:25:1)爲展開劑,展開,取出, 晾乾。供試品色譜中,在與青黛對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色與紅色的條斑。 置紫外光燈(365nm)下檢視,在與大黃對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的3~4個黃色 黃色熒光斑點。置氨蒸中燻後,在自然光下檢視,條斑變爲橙紅色。
(5) 取[鑑別]
(4)項下的備用殘渣,加1mol/L氫氧化鈉溶液5滴與氯仿15ml,置水 浴上加熱迴流半小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加氯仿5ml溶解,濾過,濾液濃縮至0.5ml, 作爲供試品溶液。另取黃柏對照藥材0. 1g、山豆根對照藥材0. 2g,分別同法制成對照藥 材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述四種溶液各2~6μl,點於未活化 的硅膠G薄層板上,以正丁醇-醋酸(7:3)爲展開劑,展開,取出,晾乾,在紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與黃柏對藥材色譜相應的位置上,顯相同的2~3個黃色熒 光斑點;噴以稀碘化鉍鉀試液,黃色熒光斑點變爲橙紅色;在與山豆根對照藥材色譜相 應的位置上,顯相同的2個橙紅色斑點。
3.6 檢查
3.7 功能與主治
清熱解毒,消腫止痛。用於咽喉腫痛,口舌生瘡,牙齦腫痛或出 血,急、慢性咽喉炎,扁桃體炎,口腔炎,口腔潰瘍,小兒鵝口瘡及輕度燙火傷與創傷 出血。
3.8 用法與用量
噴(吹)敷患處,一次適量,一日數次。重症者兼服,一次1~2 g,一日3次。
3.9 規格
每瓶裝
(1) 1g
(2) 2g
(3)2. 5g
(4) 3g
3.10 貯藏
密閉,防潮。
廣西壯族自治區藥品檢驗所 起草
4 桂林西瓜霜介紹
4.1 藥品名稱
4.2 別名
4.3 藥品漢語拼音
Guilin Xiguashuang
4.4 劑型
每瓶裝 :1g,2g,2.5g,3g
4.5 性狀
桂林西瓜霜爲灰黃綠色的粉末;氣香,味鹹、甜、微苦而辛涼。
4.6 桂林西瓜霜的主要成份
西瓜霜、硼砂(煅)、黃柏、黃連、山豆根、射干、浙貝母、青黛、冰片、無患子果(炭),大黃、黃芩、甘草、薄荷腦。
4.7 桂林西瓜霜的功能主治
清熱解毒,消腫止痛。用於風熱上攻、肺胃熱盛所致的乳蛾、喉痹、口糜,症見咽喉腫痛、喉核腫大、口舌生瘡、牙齦腫痛或出血;急、慢性咽炎,扁桃體炎,口腔炎,口腔潰瘍,牙齦炎見上述證候者及輕度燙傷(表皮未破)者。
4.8 桂林西瓜霜的用法用量
外用,噴、吹或敷於患處,一次適量,一日數次;重症者兼服,一次1~2g,一日3次。
4.9 注意事項
2.皮膚破潰處禁用。
5.老年人、嬰幼兒、孕婦、哺乳期婦女使用安全性:孕婦及哺乳期婦女禁用。
6.飲食宜忌:忌菸酒、辛辣、魚腥等食物。
8.口腔內噴或敷藥時請不要呼吸,以防藥粉進入呼吸道而引起嗆咳。用藥後半小時內不得進食、飲水。
9.桂林西瓜霜不宜長期使用。