2 複方大青葉合劑藥典標準
2.1 品名
Fufang Daqingye Heji
2.2 處方
大青葉400g、山銀花200g、羌活100g、拳參100g、大黃100g
2.3 製法
以上五味，加水煎煮二次，每次1小時，煎液濾過，濾液合併，濃縮至相對密度爲1.18～1.22（60℃）的清膏，加乙醇使含乙醇量達60%，靜置，濾過，濾液回收乙醇並濃縮至相對密度爲1.20～1.24（60℃）的稠膏，加入3倍量水，攪勻，冷藏12小時以上，濾過，濾液加熱煮沸30分鐘，待溫度降至60℃時，加入苯甲酸鈉3g，冷藏12小時以上，濾過；另取蔗糖150g，加水煮沸製成糖漿，加入0.6%甜蜜素使溶解，與上述藥液合併，再加水調節至1000ml，灌裝，滅菌，即得。
2.4 性狀
本品爲棕紅色的澄清液體；味甜、微苦。
2.5 鑑別
（1）取本品30ml，用三氯甲烷振搖提取2次，每次20ml，合併三氯甲烷液，用1%氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次20ml，取三氯甲烷液，揮幹，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取靛玉紅對照品，加三氯甲烷製成每1ml含0.05mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯—乙酸乙酯—丙酮（5：4：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紫紅色斑點。
（2）取本品10ml，加在聚酰胺柱（30～60目，3g，內徑爲0.9cm）上，用水50ml洗脫，棄去洗脫液，再用50%乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸乾，殘渣加甲醇2ml使溶解，作爲供試品溶液。另取綠原酸對照品，加甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各0.5～1μl，分別點於同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷—甲醇—甲酸（20：6：0.8）爲展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
（3）取本品10ml，加鹽酸1ml，置水浴中加熱30分鐘，放冷，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合併乙醚液，揮幹，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取大黃對照藥材0.5g，加甲醇10ml，浸漬1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水10ml使溶解，加鹽酸1ml，同法制成對照藥材溶液。再取大黃素、大黃酚對照品，加乙酸乙酯製成每1ml各含1mg的混合溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點子同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1）的上層溶液爲展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點；置氨氣中燻後，斑點變爲紅色。
（4）取本品10ml，用乙酸乙酯振搖提取4次，每次10ml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加乙醇1ml使溶解，作爲供試品溶液，另取羌活對照藥材1g，加乙醇30ml，浸漬1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇1ml使溶解，作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯—甲醇—水（10：2：3）的上層溶液爲展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
2.6 檢查
2.6.1 相對密度
應爲1.05～1.12（2010年版藥典一部附錄Ⅶ A）。
2.6.2 pH值
應爲4.0～6.0（2010年版藥典一部附錄Ⅶ G）。
2.6.3 其他
應符合合劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ J）。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；乙腈—0.1%磷酸溶液（58：42）爲流動相；檢測波長爲258nm。理論板數按大黃素峯計算應不低於4000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取大黃素、大黃酚對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含大黃素10μg、大黃酚20μg的混合溶液，即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
精密量取本品5ml，置具塞試管中，加鹽酸2ml與水1ml，在70℃水浴中加熱30分鐘，放冷，用甲醇轉移至25ml量瓶中，加甲醇至約20ml，超聲處理（功率500w，頻率40kHz）10分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每1ml含大黃以大黃素（C15H10O5）與大黃酚（C15H10O4）的總量計，不得少於0.10mg。
2.8 功能與主治
疏風清熱，解毒消腫，涼血利膽。用於外感風熱或瘟毒所致的發熱頭痛、咽喉紅腫、耳下腫痛、脅痛黃疸；流感、腮腺炎、急性病毒性肝炎見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次10～20ml，一日2～3次。
2.10 注意
孕婦慎用。
2.11 規格
（1）每瓶裝10ml （2）每瓶裝100ml
2.12 貯藏
密封。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 複方大青葉合劑中藥部頒標準
3.1 拼音名
Fufang Daqingye Heji
3.2 標準編號
WS3-Bb-0052-95
3.3 處方
3.4 性狀
本品爲棕紅色澄清的液體；味甜、微苦。
3.5 鑑別
（1）取本品10ml，用氯仿提取4次，每次10ml，合併氯仿液,用1%氫氧化鈉溶液洗滌3次，每次10ml，氯仿液置水浴蒸乾，殘渣加氯仿0.5ml使溶解，作爲供試品溶液。另取靛玉紅對照品,加氯仿製成每1ml含0.05mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（附錄57頁）試驗，吸取供試品溶液10～15μl，對照品溶液6μl,分別點於同一硅膠G薄層板上，以苯-氯仿-丙酮（5:4:1）爲展開劑，展開，取出，晾乾。供試品色譜中, 在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紫紅色斑點。
（2）取本品10ml，用醋酸乙酯提取4次，每次10ml，合併醋酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取綠原酸對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液, 作爲對照品溶液。照薄層色譜法（附錄57頁）試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-水（10:2:3）的上層溶液爲展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上, 顯相同顏色的熒光斑點；置氨蒸氣中燻後，顯相同的黃色斑點。
（3）取本品10ml，加鹽酸1ml，置水浴上加熱30分鐘，冷卻後用乙醚提取兩次，每次 20ml,合併乙醚液，蒸乾，殘渣加氯仿1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取大黃對照藥材 0. 5g，加甲醇10ml浸漬1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加氯仿10ml使溶解，加鹽酸1ml同法制成對照藥材溶液；再取大黃素、大黃酚對照品，加氯仿製成每1ml各含1mg的混合溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（附錄57頁）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上層溶液爲展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的五個橙黃色熒光主斑點；在與對照品色譜相應的位置上, 顯相同的橙黃色熒光斑點，置氨氣中燻後，斑點變爲紅色。
3.6 檢查
相對密度 應爲1.17～1.22（附錄34頁）
pH值 應爲3.5～5.5（附錄40頁）
3.7 功能與主治
疏風清熱，解毒消腫，涼血利膽。用於感冒發熱頭痛,咽喉紅腫, 耳下腫痛,脅痛黃疸等症,對流感，腮腺炎，急性病毒性肝炎見有上述症狀者療效顯著。
3.8 用法與用量
口服，一次10～20ml，一日2～3次。用於急性病毒性肝炎，每次 30ml，一日3次。
3.9 注意
請在醫生指導下使用。
3.10 規格
每瓶
（1）10ml
（2）100ml
3.11 貯藏
密封，置陰涼處。
山東省藥品檢驗所 起草