2 耳聾丸藥典標準
2.1 品名
Erlong Wan
2.2 處方
龍膽500g、黃芩500g、地黃500g、澤瀉500g、木通500g、梔子500g、當歸500g、九節菖蒲500g、甘草500g、羚羊角25g
2.3 製法
以上十味,羚羊角鎊絲,用羚羊角重量30%的澱粉製成稀糊,與羚羊角絲拌勻,乾燥;再與龍膽等九味混合,粉碎成細粉。每100g粉末加煉蜜150~170g,製成小蜜丸或大蜜丸,即得。
2.4 性狀
2.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:韌皮纖維淡黃色,梭形,壁厚,孔溝細(黃芩)。種皮石細胞黃色或淡棕色,多破碎,完整者長多角形、長方形或不規則形,壁厚,有大的圓形紋孔,胞腔棕紅色(梔子)。薄壁組織灰棕色至黑棕色,細胞多皺縮,內含棕色核狀物(地黃)。薄壁細胞紡錘形,壁略厚,有極微細的斜向交錯紋理(當歸)。纖維束周圍的細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維(甘草)。不規則碎塊稍有光澤,均勻分佈裂縫狀或圓形孔隙(羚羊角)。
(2)取本品12g,剪碎,加硅藻土10g,研勻,加乙醚40ml,超聲處理10分鐘,濾過,藥渣備用。濾液蒸乾,殘渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取當歸對照藥材0.5g,加乙醚20ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正己烷—乙酸乙酯(9:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取[鑑別](2)項下的藥渣,揮去乙醚,加鹽酸3ml與三氯甲烷40ml,加熱迴流1小時,放冷,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取甘草次酸對照品,加乙酸乙酯製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正己烷—乙酸乙酯—冰醋酸(15:4:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以1%磷鉬酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取本品10g,剪碎,加硅藻土8g,研勻,加乙醚50ml,加熱迴流40分鐘,濾過,取藥渣揮去乙醚,加甲醇50ml,加熱迴流30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水5ml使溶解,通過D101型大孔吸附樹脂柱(內徑爲1.5cm,柱高爲20cm),用水100ml洗脫,棄去洗脫液,再用乙醇100ml洗脫,收集乙醇洗脫液,蒸乾,殘渣加甲醇2ml使溶解,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取梔子苷對照品,加乙醇製成每1ml含4mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—水(15:40:22:10)10℃以下放置分層的下層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾。噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(5)取黃芩苷對照品,加乙酸乙酯製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](4)項下的供試品溶液及上述對照品溶液各5~10μl,分別點於同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉爲黏合劑的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5:3:1:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
應符合丸劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ A)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇—水—磷酸(50:50:0.2)爲流動相;檢測波長爲280nm。理論板數按黃芩苷峯計算應不低於2500。
2.7.2 對照品溶液的製備
取黃芩苷對照品適量,精密稱定,加稀乙醇製成每1ml含黃芩苷60μg的溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取重量差異項下的本品,剪碎,混勻,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計,小蜜丸每1g不得少於2.6mg,大蜜丸每丸不得少於18.0mg。
2.8 功能與主治
清肝瀉火,利溼通竅。用於肝膽溼熱所致的頭暈頭痛、耳聾耳鳴、耳內流膿。
2.9 用法與用量
2.10 注意
忌食辛辣食物。
2.11 規格
(1)小蜜丸 每45丸重7g
(2)大蜜丸 每丸重7g
2.12 貯藏
密封。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 耳聾丸中藥部頒標準
3.1 拼音名
Erlong Wan
3.2 標準編號
WS3-B-2504-97
3.3 處方
龍膽 500g 黃芩 500g 地黃 500g 澤瀉 500g 關木通 500g 梔子 500g 當歸 500g 九節菖蒲 500g 甘草 500g 羚羊角 25g
3.4 製法
以上十味,先將羚羊角鎊絲,用羚羊角重量30%的澱粉製成稀糊,與羚 羊角絲拌勻,烘乾,再與龍膽等九味混合,粉碎成細粉,每 100g粉末加150~ 170g煉蜜, 製成大蜜丸,即得。
3.5 性狀
本品爲黑褐色圓形蜜丸;味苦。
3.6 鑑別
取本品,置顯微鏡下觀察:韌皮纖維淡黃色,棱形,長60~250μm,直 徑9~33μm,壁厚,孔溝細。種皮石細胞黃色或淡棕色,長多角形或不規則形,長至230 μm,直徑60~112μm,壁厚,紋孔甚大,胞腔棕紅色。薄壁細胞類圓形,內含類圓形細 胞核。韌皮薄壁細胞紡錘形,壁略厚,表面有極微細的斜向交錯紋理,有時可見菲薄的 橫隔。纖維成束,直徑8~14μm,壁厚,微木化,薄壁細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維。 不規則碎塊稍有光澤,均勻分佈裂縫狀或圓形孔隙。具緣紋孔導管大,直徑約至328μm, 多破碎,具緣紋孔類圓形,排列緊密。
3.7 檢查
3.8 功能與主治
清肝瀉火,利溼通竅。用於上焦溼熱,頭暈頭痛,耳聾耳鳴,耳 內流膿。
3.9 用法與用量
口服,一次1丸,一日2次。
3.10 規格
每丸重 7g
3.11 貯藏
密封。
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