3 顛茄流浸膏藥典標準
3.1 品名
Dianqie Liujingao
BELLADONNA LIQUID EXTRACT
3.2 來源
本品爲茄科植物顛茄 Atropa belladonna L.的乾燥全草經加工製成的流浸膏。
3.3 製法
取顛茄草粗粉1000g,照顛茄浸膏的[製法]項下滲漉液製得稠膏,測定生物鹼含量後,加85%乙醇適量,並用水稀釋,使含生物鹼和乙醇量均符合規定,靜置,俟澄清,濾過,即得。
3.4 性狀
本品爲棕色的液體;氣微臭。
3.4.1 相對密度
應爲0.892~1.090(2010年版藥典一部附錄Ⅶ A)。
3.5 鑑別
(1)取本品1ml,加水5ml、濃氨試液5ml,用乙醚振搖提取3次,每次10ml,合併乙醚液,蒸乾,殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取硫酸阿托品對照品,加甲醇製成每1ml含2mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液1μl、對照品溶液5μ1,分別點於同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯—甲醇—濃氨試液(17:2:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(2)取[含量測定]項下的備用續濾液作爲供試品溶液。另取氫溴酸東莨菪鹼對照品、左旋山莨菪鹼對照品和硫酸阿托品對照品適量,加[含量測定]項下的流動相分別製成每1ml各含0.1mg的溶液,作爲對照品溶液。照[含量測定]項下的方法測定,供試品色譜中應呈現與氫溴酸東莨菪鹼對照品、左旋山莨菪鹼對照品和硫酸阿托品對照品色譜峯保留時間相同的色譜峯。上述三個色譜峯與其他峯的分離度均不得小於1.5;除硫酸阿托品色譜峯之外的其餘兩個色譜峯的峯面積之和不得小於上述三個色譜峯總峯面積的6.3%。
3.6 檢查
乙醇量應爲52%~66%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ M)。
3.6.1 總固體
精密量取本品10ml,置已乾燥至恆重的蒸發皿中,蒸乾,在105℃乾燥3小時,移至於燥器中,冷卻30分鐘,迅速稱定重量。本品含總固體不得少於1.7g。
3.6.2 其他
應符合流浸膏劑與浸膏劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ O)。
3.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
3.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-磷酸鹽緩衝液(取6. 8g磷酸二氫鉀溶於1000ml水中,加入10ml三乙胺,用磷酸調節pH值至2.8)(7:93)爲流動相;檢測波長爲210nm。理論板數按硫酸阿托品峯計算應不低於4000。
3.7.2 對照品溶液的製備
精密稱取120℃乾燥至恆重的硫酸阿托品對照品適量,加流動相製成每1ml含0.17mg的溶液,即得。供試品溶液的製備 精密量取本品2ml,置分液漏斗中,加氨試液15ml,搖勻,用乙酸乙酯提取五次,每次15ml,合併乙酸乙酯提取液,蒸乾,殘渣加流動相溶解並轉移至10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,續濾液備用;精密量取續濾液1ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
3.7.3 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1ml含生物鹼以硫酸阿托品[(C17H23NO3)2·H2SO4]計,不得少於6.6mg。
3.8 貯藏
密封,置陰涼處。
3.9 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版