WS/T 29—1996 尿中砷的氫化物發生-火焰原子吸收光譜測定方法

1 拼音

WS/T 29—1996 niào zhōng shēn de qīng huà wù fā shēng -huǒ yàn yuán zǐ xī shōu guāng pǔ cè dìng fāng fǎ

2 英文參考

Urine—Determination of arsenic—Hydride generation-flame atomic absorption spectrometry

中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 29—1996《尿中砷的氫化物發生-火焰原子吸收光譜測定方法》（Urine—Determination of arsenic—Hydride   generation-flame atomic absorption spectrometry）由中華人民共和國衛生部於1996年10月14日發佈，自1997年05月01日起實施。

3 1 主題內容與適用範圍

本標準規定了尿中砷的氫化物發生火焰原子吸收光譜測定方法。

本法最低檢測濃度爲0.002 mg/L。

本標準適用於正常人和接觸砷作業工人尿中砷的測定。

4 2 原理

尿樣用混合酸消化，以破壞有機物。加入硼氫化鈉，產生砷化氫，輸到火焰燃燒器上的石英管中，在193.7 nm波長下進行原子吸收光譜法測定砷的含量。

5 3 儀器

3.1 原子吸收分光光度計。

3.2 氫化物發生系統。

3.3 砷無極放電燈。

3.4 記錄儀。

3.5 電熱板，1000 W。

3.6 容量瓶，25 mL。

3.7 三角燒瓶，100 mL。

3.8 聚乙烯塑料瓶，50 mL，500 mL。

3.9 尿比重計。

3.10 玻璃和塑料器皿均用1+1硝酸溶液浸泡過夜，沖洗乾淨，晾乾後備用。

6 4 試劑

4.1 實驗用水：去離子水或用全玻璃蒸餾器重蒸所得的水。

4.2 硝酸，ρ₂₀=1.42 g/mL，超純。

4.3 硫酸，ρ₂₀=1.84 g/mL，高純。

4.4 高氯酸，ρ₂₀=1.75 g/mL，高純。

4.5 鹽酸，ρ₂₀=1.19 g/mL，高純。

4.6 氫氧化鈉（NaOH）,高純。

4.7 硼氫化鈉（NaBH₄），分析純。

4.8 三氧化二砷（As₂O₃），高純。

4.9 鹽酸溶液，3+97（V/V）。

4.10 氫氧化鈉溶液：稱取1g氫氧化鈉（4.6）溶解後，加水（4.1）至100 mL。

4.11 還原劑：稱取3g硼氫化鈉（4.7），溶解於氫氧化鈉溶液（4.10）中，加至100 mL。

4.12 混合酸：硝酸（4.2）+硫酸（4.3）+高氯酸（4.4）=3+1+1。

4.13 砷標準溶液：稱取1.3200 g三氧化二砷（4.8），溶解於50 mL鹽酸（4.5）中，用水（4.1）稀釋至1000 mL．混勻。此溶液爲1 mL=1000μg砷標準儲備液。臨用前，用此溶液逐級稀釋成1 mL =1.00μg砷標準應用液。

4.14 質控樣：用標準尿樣、加標的模擬尿、接觸者混合尿、加標的正常人混合尿作質控樣。

7 5 採樣、運輸和保存

用塑料瓶（3.8）收集班後尿，混勻後，儘快測定比重。取20 mL尿，放入50 mL塑料瓶（3.8）中，可在室溫下儘快運輸，於4℃下可保存兩週。分析前需將尿樣徹底搖勻。

8 6 分析步驟

8.1 6.1 儀器操作條件

參照下列儀器操作條件，將原子吸收分光光度計調節到最佳測定狀態。

波長   193.7 nm

乙炔流量   2.5 L/min

狹縫   0.7 nm

氬氣流量   1.1 L/min

燈功率   8W

空氣流量   11.5 L/min

8.2 6.2 樣品處理

取5 mL尿樣於三角燒瓶中，加入1 mL混合酸，置電熱板上，在較低溫度下加熱消化（必要時加少量硝酸防止炭化）至冒盡白煙，溶液無色爲止，不得蒸乾。冷卻後，用水溶解，定量轉移到25 mL容量瓶（3.6）中，加水到刻度，混勻。

8.3 6.3 空白試驗

取5 mL水代替尿樣，按6.2條步驟處理，然後再按6.5條進行測定。

8.4 6.4 標準曲線的繪製

取6個三角燒瓶（3.7），按下表配製標準管。

尿砷標準管的配製

按6.2條步驟進行處理，然後再按6.5條進行測定。以加入標準的砷含量爲橫座標，測得的峯高值

減去零號管的峯高值後作爲縱座標，繪製標準曲線。

8.5 6.5 樣品測定

取5 mL經消化處理的樣品（6.2）於氫化物發生系統的反應瓶中，加20 mL鹽酸溶液（4.9），置氫化物發生系統上，自動加入硼氫化鈉溶液（4.11），產生砷化氫，用氬氣輸送到乙烴-空氣火焰上的石英管中，按儀器操作條件（6.1）測定。將測得的吸收峯高值減去空白（6.3）吸收峯高值後，由標準曲線查得尿樣中砷的濃度。在測定前後，以及每測定10個樣品後，測定一次質控樣。

9 7 計算

7.1 按式（1）計算尿樣換算成標準比重（1.020）下的濃度校正係數k。

7.2 按式（2）計算尿中砷的濃度。

式中：X——尿中砷的濃度，mg/L；

c——由標準曲線查得的砷濃度，mg/L。

10 8 說明

8.1 本法的最低檢測濃度0.002 mg/L．尿樣測定精密度7.0%～9.1%（n=6）．尿樣加標回收率97.5%～113.6%（加標濃度0.020～0.080 mg/L）。

8.2 採樣問題，職業接觸者砷的排出很快，尿樣採集時間可以在班末。必須離開作業場所，脫掉工作服，搞好個人衛生後採集尿樣，以避免污染。尿樣不需加任何保存劑．4C下至少可保存14天。

8.3 影響測定的因素，氫化物發生的條件可根據不同儀器生產廠家的規定。輸送氣可以用氮氣代替氬氣。鹽酸溶液（4.9）和還原劑（4.11）的濃度對氫化反應的影響很大，同一批樣品要嚴格控制一致。

8.4 共存物的干擾及去除．1倍量以上的Se⁴⁺，10倍量以上的Cr⁶⁺有明顯負干擾。但一般尿樣中干擾元素的含量均未達到干擾水平，用尿樣加標製備的標準曲線足以消除可能存在的干擾。

8.5 尿樣含砷量超出測定範圍，可將樣品液（6.2）增加稀釋度測定，然後再乘上稀釋倍數。

8.6 質控樣如使用標準尿樣或加標的模擬尿時可考察準確度和精密度。如使用接觸者尿或加標的正常尿時可考察精密度。但人尿不易久存。模擬尿只含人尿中的大量成分。

11 附加說明：

本標準由衛生部衛生監督司提出。

本標準由廣東省職業病防治院負責起草。

本標準主要起草人王俊。

本標準由衛生部委託技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。