GBZ/T 160.79—2004 工作場所空氣有毒物質測定 藥物類化合物

中華人民共和國國家職業衛生標準 工作場所空氣有毒物質測定

心氣虛,則脈細;肺氣虛,則皮寒;肝氣虛,則氣少;腎氣虛,則泄利前後;脾氣虛,則飲食不入。
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1 拼音

GBZ/T 160.79—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng yào wù lèi huà hé wù

2 英文參考

Methods for determination of medicinesin the air of workplace

ICS 13.100C52

中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 160.79—2004《工作場所空氣有毒物質測定 藥物化合物》(Methods for determination of medicinesin the air of workplace)由中華人民共和國衛生部於2004年05月21日發佈,自2004年12月01日起實施。

3 前言

爲貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2),特制定本標準。本標準是爲工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用於監測工作場所氣中藥物化合物[包括可的松(Cortisone)和炔諾孕酮(Norgestrel)等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸併爲一個標準方法,並增加了長時間採樣個體採樣方法

本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB 16250—1996附錄A。本標準首次發佈於1996年,本次是第一次修訂。

本標準由全國職業衛生標準委員會提出。本標準由中華人民共和國衛生部批准。本標準起草單位:天津市疾病預防控制中心、北京市疾病預防控制中心。

本標準主要起草人:米亞嫺、劉黛莉、雍愛倫和孫炎等。

工作場所空氣有毒物質測定

藥物化合物

4 1 範圍

本標準規定監測工作場所氣中藥物化合物濃度的方法。本標準適用於工作場所氣中藥物化合物濃度的測定。

5 2 規範性引用文件

下列文件中的條款,通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標準。

GBZ 159工作場所空氣中有害物質監測採樣規範

6 可的松炔諾孕酮溶劑解吸高效液相色譜法

6.1 3.1 原理

氣中氣溶膠態的可的松炔諾孕酮用微孔濾膜採集,甲醇洗脫後進樣,經色譜柱分離,紫外檢測檢測,以保留時間定性,峯高或峯面積定量。

6.2 3.2 儀器

3. 2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。

3.2.2 採樣夾,濾料直徑40mm。

3.2.3 小型塑料採樣夾,濾料直徑25mm。

3.2.4 空氣採樣器,流量0~3 L/min。

3.2.5 具塞試管,5ml。

3.2.6 液體快速混合器。

3.2.7 微量注射器,10μl。

3.2.8 高效液相色譜儀,紫外光檢測器。

儀器操作參考條件

色譜柱:250mm×4.6mm 5μm,C18;波長:240nm;

柱溫:55℃(用於可的松)或室溫(用於炔諾孕酮);

流動相1(用於可的松):甲醇:水=7:3;

流量:1.0ml/min;

流動相2(用於炔諾孕酮):0.967g四丁基溴化銨溶於750ml甲醇中,加水至1000ml;

流量:0.8ml/min。

6.3 3.3 試劑

實驗用水爲重蒸餾水,試劑爲優級純。

3.3.1 無水甲醇

3.3.2 標準溶液:準確稱取0.0050g可的松(純度爲99.90%)或0.1000g炔諾孕酮(純度爲99.90%),溶於少量無水甲醇,定量轉移入10ml容量瓶中,並稀釋至刻度,此溶液爲500μg/ml可的松標準溶液或10.0mg/ml炔諾孕酮標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。

6.4 3.4 樣品採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

3.4.1 短時間採樣:在採樣點,將裝有微孔濾膜的採樣夾,以2L/min流量(用於採集煙霧狀態的可的松),以10L/min流量(用於採集粉塵狀態的可的松炔諾孕酮),採集15min空氣樣品

3.4.2 長時間採樣:在採樣點,將裝有微孔濾膜的小型塑料採樣夾,以1L/min流量採集2~8h空氣樣品

3.4.3 個體採樣:在採樣點,將裝有微孔濾膜的小型塑料採樣夾佩戴在採樣對象的前胸上部,儘量接近呼吸帶,以1L/min流量採集2~8h空氣樣品

3.4.4 樣品空白:將裝有微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點,除不連接採樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品

採樣後,將濾膜的接塵面朝裏對摺2次,置具塞試管內運輸和保存樣品在室溫下至少可保存7d。

6.5 3.5 分析步驟

3.5.1 樣品處理:向裝有濾膜的具塞試管中,加入2.0ml無水甲醇浸泡30min後,於液體快速混合器上混旋1min,洗脫液供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定範圍,可用無水甲醇稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。

3.5.2 標準曲線的繪製:用無水甲醇稀釋標準溶液成0.0、10.0、30.0和50.0μg/ml可的松標準系列,或0.0、10.0、100和1000μg/ml炔諾孕酮標準系列。參照儀器操作條件,將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μl(用於可的松)或20μl(用於炔諾孕酮),分別測定標準系列;每個濃度重複測定3次,以測得的峯高或峯面積均值對可的松炔諾孕酮濃度(μg/ml)繪製標準曲線。

3.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品樣品空白洗脫液,測得峯高或峯面積值後,由標準曲線得可的松炔諾孕酮的濃度(μg/ml)。

6.6 3.6 計算

3.6.1 按式(1)將採樣體積換算成標準採樣體積

捕獲.JPG

式中:

Vo——標準採樣體積,L;

V——採樣體積,L;

t——採樣點的溫度,℃;

P——採樣點大氣壓,kPa。

3.6.2 按式(2)計算空氣中可的松炔諾孕酮的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中可的松炔諾孕酮的濃度,mg/m3;

c——測得洗脫液中可的松炔諾孕酮的濃度(減去樣品空白),μg/ml;

2——洗脫液的體積,ml;

Vo——標準採樣體積,L;

3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

6.7 3.7 說明

3.7.1 本法的檢出限可的松爲0.3μg/ml,炔諾孕酮爲1.0μg/ml;最低檢出濃度可的松煙霧爲0.02mg/m3(以採集30L空氣樣品計),粉塵爲0.008mg/m3(以採集75L空氣樣品計);炔諾孕酮爲0.027mg/m3(以採集75L空氣樣品計)。測定範圍:可的松爲0.3~50μg/ml,炔諾孕酮爲1~1000μg/ml;相對標準偏差爲2.1%~3.5%。

3.7.2 本法的平均採樣效率可的松爲97.6%,炔諾孕酮爲98.3%。平均洗脫效率可的松爲94.0%,炔諾孕酮爲95%。

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