GBZ/T 160.69—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族胺類化合物

中華人民共和國國家職業衛生標準 工作場所空氣有毒物質測定

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1 拼音

GBZ/T 160.69—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng zhī fáng zú àn lèi huà hé wù

2 英文參考

Methods for determination of aliphatic amines in the air of workplace

3 基本信息

ICS 13.100C52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.69—2004《工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族胺類化合物》(Methods for determination of aliphatic amines in the air of workplace)由中華人民共和國衛生部於2004年05月21日發佈,自2004年12月01日起實施,同時代替GB 11517—89 附錄A、GB 16214—1996 附錄A和B、GB/T 17066—1997。

本標準首次發佈於1995年,本次是第一次修訂。

4 發佈通知

中華人民共和國衛生部通告衛通[2004]7號

衛通[2004]7號

爲貫徹實施《中華人民共和國職業病防治法》,保護勞動者健康,現發佈《工作場所氣中毒物監測採樣規範》等86項國家職業衛生標準,其編號和名稱如下:

GBZ 159-2004 工作場所氣中毒物監測採樣規範

GBZ/T160.1—2004 工作場所空氣有毒物質測定 銻及其化合物

GBZ/T160.2—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鋇及其化合物

GBZ/T160.3—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鈹及其化合物

GBZ/T160.4—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉍及其化合物

GBZ/T160.5—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鎘及其化合物

GBZ/T160.6—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鈣及其化合物

GBZ/T160.7—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉻及其化合物

GBZ/T160.8—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鈷及其化合物

GBZ/T160.9—2004 工作場所空氣有毒物質測定 銅及其化合物

GBZ/T160.10—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉛及其化合物

GBZ/T160.11—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鋰及其化合物

GBZ/T160.12—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鎂及其化合物

GBZ/T160.13—2004 工作場所空氣有毒物質測定 錳及其化合物

GBZ/T160.14—2004 工作場所空氣有毒物質測定 汞及其化合物

GBZ/T160.15—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉬及其化合物

GBZ/T160.16—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鎳及其化合物

GBZ/T160.17—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉀及其化合物

GBZ/T160.18—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鈉及其化合物

GBZ/T160.19—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鍶及其化合物

GBZ/T160.20—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉭及其化合物

GBZ/T160.21—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉈及其化合物

GBZ/T160.22—2004 工作場所空氣有毒物質測定 錫及其化合物

GBZ/T160.23—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鎢及其化合物

GBZ/T160.24—2004 工作場所空氣有毒物質測定 釩及其化合物

GBZ/T160.25—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鋅及其化合物

GBZ/T160.26—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鋯及其化合物

GBZ/T160.27—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硼及其化合物

GBZ/T160.28—2004 工作場所空氣有毒物質測定 無機含碳化合物

GBZ/T160.29—2004 工作場所空氣有毒物質測定 無機含氮化合物

GBZ/T160.30—2004 工作場所空氣有毒物質測定 無機含磷化合物

GBZ/T160.31—2004 工作場所空氣有毒物質測定 砷及其化合物

GBZ/T160.32—2004 工作場所空氣有毒物質測定 氧化物

GBZ/T160.33—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硫化物

GBZ/T160.34—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硒及其化合物

GBZ/T160.35—2004 工作場所空氣有毒物質測定 碲及其化合物

GBZ/T160.36—2004 工作場所空氣有毒物質測定 氟化物

GBZ/T160.37—2004 工作場所空氣有毒物質測定 氯化

GBZ/T160.38—2004 工作場所空氣有毒物質測定 烷烴化合物

GBZ/T160.39—2004 工作場所空氣有毒物質測定 烯烴化合物

GBZ/T160.40—2004 工作場所空氣有毒物質測定 混合烴類化合物

GBZ/T160.41—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂環烴化合物

GBZ/T160.42—2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香烴化合物

GBZ/T160.43—2004 工作場所空氣有毒物質測定 多苯類化合物

GBZ/T160.44—2004 工作場所空氣有毒物質測定 多環芳香烴化合物

GBZ/T160.45—2004 工作場所空氣有毒物質測定 滷代烷烴化合物

GBZ/T160.46—2004 工作場所空氣有毒物質測定 滷代不飽和烴化合物

GBZ/T160.47—2004 工作場所空氣有毒物質測定 滷代芳香烴化合物

GBZ/T160.48—2004 工作場所空氣有毒物質測定 醇類化合物

GBZ/T160.49—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硫醇類化合物

GBZ/T160.50—2004 工作場所空氣有毒物質測定 烷氧基乙醇化合物

GBZ/T160.51—2004 工作場所空氣有毒物質測定 酚類化合物

GBZ/T160.52—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族醚類化合物

GBZ/T160.53—2004 工作場所空氣有毒物質測定 苯基醚類化合物

GBZ/T160.54—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族醛類化合物

GBZ/T160.55—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族酮類化合物

GBZ/T160.56—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂環酮和芳香族酮類化合物

GBZ/T160.57—2004 工作場所空氣有毒物質測定 醌類化合物

GBZ/T160.58—2004 工作場所空氣有毒物質測定 環氧化合物

GBZ/T160.59—2004 工作場所空氣有毒物質測定 羧酸化合物

GBZ/T160.60—2004 工作場所空氣有毒物質測定 酸酐化合物

GBZ/T160.61—2004 工作場所空氣有毒物質測定 酰基滷類化合物

GBZ/T160.62—2004 工作場所空氣有毒物質測定 酰胺類化合物

GBZ/T160.63—2004 工作場所空氣有毒物質測定 飽和脂肪族酯類化合物

GBZ/T160.64—2004 工作場所空氣有毒物質測定 不飽和脂肪族酯類化合物

GBZ/T160.65—2004 工作場所空氣有毒物質測定 滷代脂肪族酯類化合物

GBZ/T160.66—2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香族酯類化合物

GBZ/T160.67—2004 工作場所空氣有毒物質測定 異氰酸酯類化合物

GBZ/T160.68—2004 工作場所空氣有毒物質測定 腈類化合物

GBZ/T160.69—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族胺類化合物

GBZ/T160.70—2004 工作場所空氣有毒物質測定 乙醇胺類化合物

GBZ/T160.71—2004 工作場所空氣有毒物質測定 肼類化合物

GBZ/T160.72—2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香族胺類化合物

GBZ/T160.73—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硝基烷烴化合物

GBZ/T160.74—2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香族硝基化合物

GBZ/T160.75—2004 工作場所空氣有毒物質測定 雜環化合物

GBZ/T160.76—2004 工作場所空氣有毒物質測定 有機磷農藥

GBZ/T160.77—2004 工作場所空氣有毒物質測定 有機氯農藥

GBZ/T160.78—2004 工作場所空氣有毒物質測定 有機氮農藥

GBZ/T160.79—2004 工作場所空氣有毒物質測定 藥物化合物

GBZ/T160.80—2004 工作場所空氣有毒物質測定 炸藥類化合物

GBZ/T160.81—2004 工作場所空氣有毒物質測定 生物類化合物

GBZ 161-2004 醫用γ射束遠距治療防護與安全標準

GBZ 162-2004 放射性口腔炎診斷標準

GBZ/T 163-2004 外照射急性放射病的遠期效應醫學隨訪規範

GBZ/T 164-2004 核電廠操縱員的健康標準和醫學監督規定

以上標準於2004年12月1日起實施。

2004年5月21日

5 前言

爲貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2),特制定本標準。本標準是爲工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用於監測工作場所氣中脂肪族胺類化合物[包括三甲胺(Trimethylamine)、乙胺(Ethylamine)、二乙胺(Diethylamine)、三乙胺(Triethylamine)、乙二胺(Ethylenediamine)、丁胺(Butylamine)和環己胺(Cyclohexylamine)]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸併爲一個標準方法,並增加了長時間採樣個體採樣方法

本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB 11517—89 附錄A、GB 16214—1996 附錄A和B、GB/T 17066—1997。

本標準首次發佈於1995年,本次是第一次修訂。

本標準由全國職業衛生標準委員會提出。

本標準由中華人民共和國衛生部批准。

本標準起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所、瀋陽市疾病預防控制中心、北京市疾病預防控制中心、武漢市勞動衛生職業病防治院、四川省疾病預防控制中心所。

本標準主要起草人:黃雪祥、徐伯洪、段奇翠、林樹蓮、陶雪、餘英、魯雁飛。

工作場所空氣有毒物質測定

脂肪族胺類化合物

6 1 範圍

本標準規定監測工作場所氣中脂肪族胺類化合物濃度的方法。本標準適用於工作場所氣中脂肪族胺類化合物濃度的測定。

7 2 規範性引用文件

下列文件中的條款,通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標準。

GBZ 159 工作場所氣中有害物質監測採樣規範

8 三甲胺乙胺二乙胺三乙胺、乙二胺、正丁胺環己胺溶劑解吸氣相色譜法

8.1 3.1 原理

氣中三甲胺乙胺二乙胺三乙胺、乙二胺、正丁胺環己胺用硅膠管採樣溶劑解吸後,經色譜柱分離,用氫焰離子檢測檢測,以保留時間定性,峯高或峯面積定量。

8.2 3.2 儀器

3.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝200mg/100mg鹼性硅膠。

3.2.2 空氣採樣器,流量0~500ml/min。

3.2.3 溶劑解吸瓶,5ml。

3.2.4 超聲清洗器。

3.2.5 試管,5ml。

3.2.6 微量注射器:10μl。

3.2.7 氣相色譜儀:氫焰離子檢測器。

儀器操作參考條件

色譜柱1(用於三甲胺二乙胺三乙胺):2m×4mm玻璃柱,KOH:Chromosorb 102 DMCS=5:100;

柱溫:150℃;

汽化室溫度:210℃;

檢測室溫度:230℃;

載氣(氮氣)流量:50ml/min。

色譜柱2(用於乙胺、乙二胺、環己胺):2m×4mm,聚乙二醇20M:KOH:Chromosorb 103=4:1: 100;

柱溫:100℃;

汽化室溫度:210℃;

檢測室溫度:230℃;

載氣(氮氣)流量:40ml/min。

色譜柱3(用於丁胺):2m×4mm玻璃柱,Chromosorb 103;

柱溫:170℃;

汽化室溫度:200℃;

檢測室溫度:200℃;

載氣(氮氣)流量:80ml/min。

8.3 3.3 試劑

試劑均爲分析純。

3.3.1 鹽酸,ρ20=1.18 g/ml。

3.3.2 鹽酸溶液,50% (v/v)。

3.3.3 鹼性硅膠:20~40目多孔微球硅膠,在鹽酸溶液(50%)中煮沸3h,水洗至中性,於110℃乾燥

然後以1g硅膠加2ml 20g/L氫氧化鉀溶液浸泡過夜,傾去多餘的溶液,再在110℃乾燥後,於350℃活化3h,置乾燥器中保存,備用。

3.3.4 硫酸,ρ20=1.84 g/ml。

3.3.5 硫酸溶液,0.1mol/L。

3.3.6 氫氧化鈉溶液:12g/L。

3.3.7 聚乙二醇20M,色譜固定液。

3.3.8  Chromosorb 102和103擔體,60~80目。

3.3.9 標準溶液:於10ml容量瓶中,加入少量雙蒸餾水,準確稱量,加入一定量的三甲胺乙胺二乙胺三乙胺、乙二胺、丁胺或環己胺(色譜純),再準確稱量,加雙蒸餾水至刻度,搖勻;由2次稱量之差計算溶液的濃度,作爲標準貯備液。臨用前,用雙蒸餾水分別稀釋成0.2或2.0mg/ml標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。

8.4 3.4 樣品採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

3.4.1 短時間採樣:在採樣點,打開硅膠管兩端,以500ml/min流量採集15min空氣樣品

3.4.2 長時間採樣:在採樣點,打開硅膠管兩端,以50ml/min流量採集1~4h空氣樣品

3.4.3 個體採樣:在採樣點,打開硅膠管兩端,佩戴在採樣對象的前胸上部,儘量接近呼吸帶,以50ml/min流量採集1~4h空氣樣品

3.4.4 樣品空白:將硅膠管帶至採樣點,除不連接採樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品

採樣後,立即封閉硅膠管兩端,置清潔的容器內運輸和保存。在室溫下乙胺和丁胺可保存15d,三甲胺二乙胺三乙胺保存7d,環己胺保存3d。

8.5 3.5 分析步驟

3.5.1 樣品處理:將採過樣的前後段硅膠分別倒入溶劑解吸瓶中,加入2.0ml硫酸溶液,封閉後,超聲解吸20min;於300轉/分離心10min;取0.5ml上清液於試管中,加0.5ml氫氧化鈉溶液,搖勻,供測定。若樣品液中待測脂肪族胺的濃度超過測定範圍,可用雙蒸餾水稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。

3.5.2 標準曲線的繪製:用雙蒸餾水稀釋標準溶液成表1的標準系列。

表1 標準系列

管   號

0

1

2

3

4

三甲胺,μg/ml

乙胺,μg/ml

二乙胺,μg/ml

三乙胺,μg/ml

乙二胺,μg/ml

丁胺, μg/ml

環己胺,μg/ml

0

0

0

0

0

0

0

50

130

25

50

200

30

25

100

260

50

100

400

60

100

150

520

150

150

500

90

200

200

1300

250

200

600

120

300

參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣2.0μl,測定各標準系列;每個濃度重複測定3次。以峯高或峯面積均值對相應的待測物濃度(μg/ml)繪製標準曲線。

3.5.3 樣品測定:用測定標準系列的同樣條件測定樣品樣品空白解吸液,測得的峯高或峯面積值後,由標準曲線得樣品三甲胺乙胺二乙胺三乙胺、乙二胺、丁胺或環己胺的濃度(μg/ml)。

8.6 3.6 計算

3.6.1 按式(1)將採樣體積換算成標準採樣體積

捕獲.JPG

式中:

Vo——標準採樣體積,L;

V——採樣體積,L;

t——採樣點的溫度,℃;

P——採樣點大氣壓,kPa。

3.6.2 按式(2)計算空氣中三甲胺乙胺二乙胺三乙胺、乙二胺、丁胺或環己胺的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中三甲胺乙胺二乙胺三乙胺、乙二胺、丁胺或環己胺的濃度,mg/m3

4——解吸液的體積,ml;

c1,c2——測得解吸液中三甲胺乙胺二乙胺三乙胺、乙二胺、丁胺或環己胺濃度(減去樣品空白),μg/ml;

Vo——標準採樣體積,L;

D——解吸效率,%。

3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

8.7 3.7 說明

3.7.1 樣品測定方法:先將溶劑吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸並測定,如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時,後段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將後段吸附劑倒入解吸瓶中解吸並測定,測定結果計算時將前後段的結果相加後作相應處理。

3.7.2 本法的測定指標列於表2。每批硅膠管應作解吸效率。表2 方法的測定指標

脂肪族胺

三甲胺

乙胺

二乙胺

三乙胺

丁胺

乙二胺

環己胺

檢出限μg/ml

6.4

5

3.9

0.6

0.3

6

2

最低檢出濃度mg/m3

1.7

1.3

1.0

0.16

0.08

1.6

0.53

測定範圍μg/ml

6.4~200

5~1300

3.9~250

0.6~200

0.3~120

6~600

2~300

相對標準偏差%

1.6~6.1

1.8~3.2

3.6~6.2

1.8~4.6

3.6~7.4

穿透容量mg

2

7.1

9

>1

6.3

11

解吸效率%

93.9

98

>90

84~93

95

92

注:最低檢出濃度以採集7.5L空氣樣品計;穿透容量指200mg硅膠的穿透容量

3.7.3 配製標準溶液用的脂肪族胺,必要時需要經過重蒸餾,應避光保存

3.7.4 三甲胺應用滴定法標定後用於配製標準溶液

標定方法:取20.0ml 0.1%三甲胺溶液,置250ml錐形瓶中,加入2滴0.1%溴甲酚綠和甲基紅混合乙醇溶液,作爲指示劑;以0.1000moL/L鹽酸溶液滴定至終點(溶液顏色由淡藍色變爲淡橙紅色)。由式(3)計算三甲胺的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——溶液三甲胺的濃度,μg/ml;

c——鹽酸溶液濃度,0.1000mol/L;

v1——滴定所用鹽酸溶液的體積,ml;

v2——三甲胺的體積,20.0ml;

59.11——三甲胺分子量。

3.7.5 需要同時測定脂肪族胺時,可以使用程序升溫的操作。

3.7.6 本法可以使用同類型的毛細管色譜柱。

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