GB 31631—2014 食品安全國家標準 食品添加劑 氯化銨

食品安全國家標準 中華人民共和國國家標準

心氣虛,則脈細;肺氣虛,則皮寒;肝氣虛,則氣少;腎氣虛,則泄利前後;脾氣虛,則飲食不入。
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1 拼音

GB 31631—2014 shí pǐn ān quán guó jiā biāo zhǔn shí pǐn tiān jiā jì lǜ huà ǎn

中華人民共和國國家標準GB 31631—2014《食品安全國家標準 食品添加劑 氯化銨》由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2015年01月28日發佈,自2015年07月28日起實施。

食品安全國家標準

食品添加劑 氯化銨

2 1 範圍

本標準適用於聯合制鹼法、直接中和法、復分解法或離子交換法生產的食品添加劑氯化銨

3 分子式相對分子質量

3.1 2.1 分子式

NH4Cl

3.2 2.2 相對分子質量

53.49(按2011年國際相對原子質量

4 3 技術要求

4.1 3.1 感官要求

應符合表1的規定

表1 感官要求

項目

要求

檢驗方法

色澤

白色

取適量試樣置於50 mL燒杯中,在自然光下觀

狀態

結晶結晶狀粉末

色澤和狀態

4.2 3.2 理化指標

應符合表2的規定

表2理化指標

項目

指標

檢驗方法

氯化銨(NH4Cl)含量(以幹基計,w)/%   ≥

99.5

附錄A中A.4

乾燥減量(w)/%   ≤

0.5

A.5

灼燒殘渣(w)/%   ≤

0.4

A.6

鉛(Pb)/(mg/kg)

2

GB 5009.12

無機砷(以As計)/(mg/kg)   ≤

2

GB 5009.11或GB 5009.76

澄清度

通過試驗

A.7

5 附錄A 檢驗方法

5.1 A.1 警示

檢驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性,操作者應小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。

5.2 A.2 一般規定

本標準所用試劑和水,在沒有註明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按GB/T601、GB/T 602、GB/T 603規定製備。所用溶液在未註明用何種溶劑配製時,均指水溶液

5.3 A.3 鑑別試驗

5.3.1 A.3.1 試劑和材料

A.3.1.1 硝酸

A.3.1.2 氨水溶液:2+3。

A.3.1.3 硝酸銀溶液:42 g/L。

A.3.1.4 氫氧化鈉溶液:40 g/L。

A.3.1.5 紅色石蕊試紙

5.3.2 A.3.2 鑑別方法

A.3.2.1 氯離子的鑑別

取約0.2 g試樣,加20 mL水溶解,加硝酸銀溶液即產生白色沉澱,此沉澱不溶於硝酸,溶於過量的氨水溶液中。

A.3.2.2 銨的鑑別

取約0.2 g試樣,加20 mL水溶解,加入氫氧化鈉溶液,釋放出有刺激味的氣體,該氣體可使溼潤的紅色石蕊試紙變藍。

5.4 A.4 氯化銨(NH4Cl)含量(以幹基計)的測定

5.4.1 A.4.1 試劑和材料

A.4.1.1 氫氧化鈉溶液:400 g/L。

A.4.1.2 硫酸溶液:c(捕獲.JPG H2SO4)=0.5 mol/L。

A.4.1.3 氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.5 mol/L。

A.4.1.4 甲基紅-亞甲基藍混合指示液。

A.4.1.5 廣泛pH試紙

A.4.1.6 無氨的水。

5.4.2 A.4.2 儀器和設備

A.4.2.1 蒸餾裝置:按圖A.1裝備蒸餾裝置,或使用其他具有相同蒸餾能力的定氮蒸餾儀,儀器的磨口連接處應塗硅脂密封

單位爲毫米

捕獲.JPG

A——蒸餾瓶;B——防濺球瓶;C——冷凝管(7球);D——吸收瓶;E——導流管。

圖A.1 蒸餾裝置圖

A.4.2.2 蒸餾加熱裝置:1000 W~1500 W電爐,置於升降臺架上,可自由調節高度。也可使用調溫電爐或能夠調節供熱強度的其他形式熱源。

A.4.2.3 防爆沸顆粒:沸石或毛細玻璃管。

5.4.3 A.4.3 分析步驟

稱取約0.9 g試樣,精確至0.0002 g,置於蒸餾瓶中。加300 mL無氨的水,搖動使試料溶解。加入幾粒防爆沸顆粒,將蒸餾瓶連接於蒸餾裝置上。在吸收瓶中用移液管移入50.0 mL硫酸溶液,加4滴~5滴甲基紅-亞甲基藍混合指示液,加適量水,將導流管出口位於吸收液液麪下約1.5 cm。

從蒸餾瓶口加入20 mL氫氧化鈉溶液,馬上塞上防濺球管。開通冷卻水,開啓蒸餾加熱裝置,沸騰時根據泡沫產生程度調節供熱強度,避免泡沫溢出或液滴帶出。蒸餾出至少150 mL餾出液後,用廣泛pH試紙檢查流出的液滴,如不呈鹼性則結束蒸餾。用少量水沖洗導流管的下端,取下吸收瓶。

氫氧化鈉標準滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液,至溶液呈灰綠色爲終點。

同時進行空白試驗空白試驗除不加試樣外其他操作及加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與測定試驗相同。

5.4.4 A.4.4 結果計算

氯化銨(NH4Cl)含量(以幹基計)的質量分數w1按式(A.1)計算:

捕獲.JPG

式中:

V0——空白試驗所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位爲毫升(mL);

V1——滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位爲毫升(mL);

c——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位爲摩爾每升(mol/L);

M——氯化銨摩爾質量,單位爲克每摩爾(g/mol)[M(NH4Cl)=53.49];

m——試樣的質量,單位爲克(g);

w2——按A.5測定的乾燥減量的質量分數;

1000——換算因子。

試驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大於0.3%。

5.5 A.5 乾燥減量的測定

5.5.1 A.5.1 儀器和設備

A.5.1.1 電熱恆溫乾燥箱:100℃~105℃。

A.5.1.2 稱量瓶:φ50 mm×30 mm。

5.5.2 A.5.2 分析步驟

稱取約5 g試樣,精確至0.0002 g,置於預先於100℃~105℃的電熱恆溫乾燥箱中乾燥至質量恆定的稱量瓶中,於100℃~105℃下乾燥至質量恆定。

5.5.3 A.5.3 結果計算

乾燥減量的質量分數w2按式(A.2)計算:

捕獲.JPG

式中:

m1——稱量瓶和試樣乾燥前的質量,單位爲克(g);

m2——稱量瓶和試樣乾燥後的質量,單位爲克(g);

m——試樣的質量,單位爲克(g)。

試驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大於0.05%。

5.6 A.6 灼燒殘渣的測定

5.6.1 A.6.1 儀器和設備

A.6.1.1 瓷蒸發皿:容積爲50 mL。

A.6.1.2 高溫爐:能控制溫度爲500℃~600℃。

5.6.2 A.6.2 分析步驟

稱取約10 g試樣,精確至0.01 g,置於預先於500℃~600℃的高溫爐中灼燒至質量恆定的瓷蒸發皿中,置於電爐上加熱昇華,直至無白煙冒出爲止,置於500℃~600℃的高溫爐中灼燒至質量恆定。A.6.3 結果計算

灼燒殘渣的質量分數w3按式(A.3)計算:

捕獲.JPG

式中:

m1——灼燒後瓷蒸發皿和殘渣的質量,單位爲克(g);

m2——瓷蒸發皿的質量,單位爲克(g);

m——試樣的質量,單位爲克(g)。

試驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大於0.1%。

5.7 A.7 澄清度試驗

5.7.1 A.7.1 試劑和材料

A.7.1.1 濁度標準貯備液

稱取1.00 g已於105℃乾燥至質量恆定的硫酸肼,加適量水溶解,必要時可在40℃的水浴中溫熱溶解轉移至100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,放置4 h~6 h。取此溶液與等體積的六亞甲基四胺溶液(100 g/L)混合,搖勻,於25℃±1℃下避光靜置24 h,製得濁度標準儲備液。該溶液放置於陰涼、避光處保存,使用期爲2個月,使用前搖勻。

A.7.1.2 濁度標準原液

用移液管移取15.0 mL濁度標準貯備液,置1000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。取適量溶液置於1cm比色皿中,使用可見分光光度計,以水調零,於550 nm波長處測定溶液的吸光度,其吸光度應在0.12~0.15之間。該溶液應在48 h內使用,使用前搖勻。

A.7.1.3 水

本試驗所用的水均爲新煮沸並放冷的GB/T 6682規定的三級水。

5.7.2 A.7.2 儀器和設備

比色管:容積100 mL,內徑15 mm~16 mm,平底,無色,一套比色管的玻璃顏色和刻線高度應相同。

5.7.3 A.7.3 分析步驟

A.7.3.1 濁度標準溶液的製備

用移液管移取5.0 mL濁度標準原液,置於100 mL比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻,放置5 min。

溶液現用現配,使用前充分搖勻。

A.7.3.2 測定

稱取10.00 g±0.01 g試樣,置於比色管中,加適量水溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。在黑色背景上,於漫射光下,從水平方向觀察比較試樣溶液所產生的濁度小於濁度標準溶液產生的濁度即爲通過試驗。

注:測定應在試樣溶液配製後的5 min內完成。

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