1 拼音
W S / T 6 1 4 — 2 0 1 8 yìng jí qíng kuàng xià fàng shè xìng hé sù de γ néng pǔ kuài sù fēn xī fāng fǎ
3 基本信息
ICS 13.280
C 57
中華人民共和國衛生行業標準WS/T 614—2018《應急情況下放射性核素的γ能譜快速分析方法》(Rapid analysis method of radionuclides by gamma spectrometry under emergency)由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年06月15日《關於發佈〈公衆成員的放射性核素年攝入量限值〉等3項推薦性衛生行業標準的通告》(國衛通〔2018〕12號)發佈,自2018年12月01日起實施。
4 發佈通知
關於發佈《公衆成員的放射性核素年攝入量限值》等3項推薦性衛生行業標準的通告
國衛通〔2018〕12號
現發佈《公衆成員的放射性核素年攝入量限值》等3項推薦性衛生行業標準,編號和名稱如下:
WS/T 613—2018 公衆成員的放射性核素年攝入量限值
WS/T 614—2018 應急情況下放射性核素的γ能譜快速分析方法
WS/T 615—2018 早熟染色體凝集環輻射生物劑量估算方法
上述標準自2018年12月1日起施行。
特此通告。
國家衛生健康委員會
2018年6月15日
5 前言
本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本標準起草單位:中國疾病預防控制中心輻射防護與核安全醫學所、清華大學、軍事醫學科學院放射與輻射醫學研究所、山東省醫學科學院放射醫學研究所、新疆維吾爾自治區疾病預防控制中心。
本標準主要起草人:拓飛、周強、侯長松、趙蘭才、曾志、楊寶路、楊國山、李則書、朱茂祥、袁龍、鄧大平、王玉文、張京、許家昂、李文紅。
6 標準正文
6.1 1 範圍
本標準適用於應急狀態、緊急事件或在短時間內定性識別原始樣品中的γ放射性核素種類以及定量分析樣品中γ放射性核素活度濃度。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用於本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。
GB/T 5750.2 生活飲用水標準檢驗方法 水樣的採集與保存
6.3 3 術語和定義
下列術語和定義適用於本文件。
3.1
應急 emergency
需要迅速採取行動緩解對人體健康和安全、生活質量、財產或環境的危害或不利後果的非常規情況。
3.2
在應急情況下,爲發現或查明人員和場所放射性污染情況或輻射水平而進行的輻射監測。
6.4 4 儀器和設備
6.4.1 4.1 稱量設備
6.4.2 4.2 樣品盒
測量所用的樣品盒材質、尺寸和容量應與效率刻度所用的樣品盒相同。應急情況下優先選用圓柱型樣品盒或與探測器尺寸相匹配的馬林杯型樣品盒。
6.4.3 4.3 樣品粉碎搖勻裝置
樣品粉碎搖勻裝置包括研杵、切刀、食品加工機等常用的切碎、粉碎搖勻用具。
6.4.4 4.4 高純鍺(HPGe)γ 能譜儀測量分析系統
高純鍺(HPGe)γ能譜儀測量分析系統,能量響應應覆蓋在40 keV~2 000 keV之間,具體可用的能量範圍由能量刻度和效率刻度決定。高純鍺(HPGe)γ能譜儀測量分析系統的進一步使用方法和具體配置見標準GB/T 11713。
6.4.5 4.5 標準源
標準源指已知放射性核素活度濃度的標準樣品。包括能量刻度標準源和效率刻度標準源。它發射的γ射線能量要能覆蓋應急情況下關注核素的能量範圍,已知放射性核素的活度濃度應溯源到國家基準,應急響應中可能涉及的放射性核素參見附錄A,核電站可能釋放的放射性核素參見附錄B。
6.4.6 4.6 無源效率刻度軟件
無源效率刻度軟件是通過計算機模擬方法得到能量與效率之間關係曲線的軟件。無源效率刻度軟件包含所用探測器的特有表徵參數,並且能與譜分析軟件結合使用。使用無源效率刻度軟件時需用實際標準源進行驗證。
6.5 5 樣品採集
6.5.1 5.1 樣品採集原則
5.1.2 應急情況時監測採樣地點應考慮當地氣象條件,在預測污染最高濃度處、主導下風向以及人口密集區進行適當加密佈點。
5.1.3 樣品採集前應首先對採集地周邊 γ 輻射水平進行巡測並做好記錄,必要時可進行表面污染檢測,以確定放射性污染影響範圍及程度,重點採集位於污染水平較高區域的樣品。
5.1.4 採集的樣品應雙份標識及編號,詳細記錄採樣人員、採樣日期和時間、採樣量、採樣地點(經緯度座標)等信息。
5.1.5 採集的食品和飲用水樣品應具有代表性。結合採樣季節和當地膳食結構,優先考慮露天生長的食品。
5.1.6 樣品採集所用的方法和工具不能對待測樣品造成污染和使得待測核素損失。如果樣品採集容器需要重複使用,則應注意避免交叉污染。
5.1.7 應急期間,原則上應每日對食品或飲用水進行放射性監測。食品或飲用水的採樣量一般應不少於鮮重 5 kg 或 5 L。
6.5.2 5.2 空氣
空氣樣品藉助於空氣採樣泵把空氣中氣載微粒樣品收集到濾膜上,收集空氣中氣態放射性碘時,可採用吸附盒或特殊處理過的化學吸收劑,詳細採集方法見WS/T 184。
6.5.3 5.3 降水
在應急期間,預期或已有降雨或降雪時,應及時收集雨水或雪水樣品。降水採集裝置宜安放在周圍半徑30 m沒有樹木和建築物遮擋的平坦、開闊的地面,收集裝置距地面高1 m。在降暴雨情況下,應及時收集初期降雨。收集的雪樣,應移至室內,使其自然融化。
6.5.4 5.4 土壤
採集最有可能被放射性核素污染到的表層土壤,採集深度爲0 cm~5 cm;採集的地點優先選擇平坦、開闊的地面;採樣量約爲2 kg~3 kg;一般在10 m×10 m範圍內,採用五點法採集樣品。
6.5.5 5.5 牧草
採集牧草樣品時,要從露出土壤根莖部以上剪下,以避免土壤污染。
6.5.6 5.6 食品
5.6.1 奶類
奶類樣品應在奶站、農戶或對動物直接採樣,並記錄動物飼料信息。
5.6.2 蔬菜和水果
在放射性沉降階段,應採集露天種植的蔬菜和水果。採樣時,注意避免土壤的污染。
5.6.3 穀物和薯類
如遇收穫季節,直接採集種植區的穀物和薯類。已包裝成袋的,可用糧庫通用的採樣器扎入袋內取樣。
5.6.4 肉類
肉類樣品最好在當地飼養場的屠宰場採集,並記錄動物的飼料信息。
5.6.5 海產品
海產品樣品直接從近海養殖場採集或從漁業公司購買確知捕撈海域的海產品,對養殖場的海產品要記錄飼料信息。
6.5.7 5.7 水
包括生活飲用水、地表水和海水。生活飲用水的採集按照GB/T 5750.2的規定。地表水和海水採樣參照GB/T 5750.2水源水的採集執行。
6.5.8 5.8 其他類樣品
殘骸、瓦礫、廢渣、建材等其他類樣品的採集結合應急情況下的現場實際情況處理,對送檢樣品,按送檢記錄登記即可。
6.6 6 樣品預處理
6.6.1 6.1 預處理原則
應急情況下樣品的預處理應本着快速、科學的原則,經簡單處理後裝樣測量。其樣品測量的幾何條件應儘量與效率刻度標準源保持一致。按照監測採樣是爲了評價受到放射性污染程度,還是評價食入途徑所致劑量等不同目的,結合當地食用習慣,選擇對食品樣品清洗或不清洗,去皮或不去皮等,並在結果報告中注明。
6.6.2 6.2 空氣
從取樣器中取出濾料,摺疊平放於樣品盒內,並且壓實、固定加蓋密封後直接測量。
6.6.3 6.3 土壤
去除石塊、雜草等異物後,直接裝滿樣品盒測量,同時預留100 g左右的土壤樣品用於測量乾溼比。
6.6.4 6.4 牧草
去除砂石、泥土和根,將其剪碎成長1 cm ~2 cm的小段後,裝滿樣品盒測量。
6.6.5 6.5 食品
6.5.1 奶類
6.5.2 蔬菜
蔬菜類樣品去除不可食的根、莖、葉及腐爛部分,將樣品加工成小於1 cm3的幾何尺寸後裝滿樣品盒測量。
6.5.3 水果
水果類樣品,應加工成小於1 cm3的幾何尺寸後裝滿樣品盒測量。
6.5.4 穀類
6.5.5 薯類
薯類樣品去除泥沙、腐爛部分後,通過切、粉碎等手段,將樣品加工成小於1 cm3的幾何尺寸後裝滿樣品盒測量。
6.5.6 肉類及海產品
取可食部分,將其切成小於1 cm3的幾何尺寸後裝滿樣品盒測量。
6.6.6 6.6 水
每升樣品中加入10 mL濃度爲11 mol/L的鹽酸或硝酸進行酸化後直接裝滿樣品盒測量。
6.6.7 6.7 其他類樣品
殘骸、瓦礫、廢渣、建材、食品乾燥劑等樣品,粉碎、研磨後通過50目篩孔過篩,裝樣測量。其他樣品,包括環境沉降灰、擦拭樣品、消費品、衣物和特殊的物品(如寶石、玉石、木藝、工藝品、手錶等)等,如無特別要求,無需進行破壞性預處理,可進行簡單防污染密封整理後直接放入測量腔體進行測量。
6.7 7 γ 能譜儀的刻度
6.7.1 7.1 能量刻度
將能量刻度標準源置於探測器適當位置,採用譜分析軟件獲得全能峯峯位,確定峯位和能量之間的關係,應急情況下能量刻度標準源可藉助已知核素種類的效率刻度標準源,或用鉛室天然本底核素進行快速能量校覈。
6.7.2 7.2 效率刻度
7.2.1 有源效率刻度
有源效率刻度方法按照GB/T 11713執行,應在日常情況下提前完成並存儲,應急情況下快速校覈後直接調用。
7.2.2 無源效率刻度
應急情況下可採用無源效率刻度軟件或基於蒙特卡羅模擬技術的方法進行效率的快速模擬。無源效率刻度軟件在應用前,需對幾種常見介質(如水、土壤等)的樣品進行有源效率刻度值和無源效率刻度值的比較,當已知能量段效率值的最大相對偏差不超過15 %時即可應用。
6.8 8 樣品測量
6.8.1 8.1 測量原則
應急情況下根據需要可進行定性識別和定量測量。對於定性識別,可進一步簡化樣品預處理流程。在能量刻度完成後,只要能準確識別出待測核素即可快速報告核素種類。
應急情況下的測量時間與樣品中典型放射性核素的最小可探測活度濃度參見附錄C。具體的測量時間可根據γ能譜儀的探測效率、本底、樣品中放射性核素的活度和應急工作需要進行適當調整。
6.8.2 8.2 測量方法
8.2.1 爲了防止探測器受到污染,用聚乙烯袋將待測樣品包裹起來。
8.2.2 將待測的樣品置於探測器上進行測量,待測樣品在探測器的位置應與效率刻度標準源的一致。
8.2.3 根據全能峯的能量進行核素鑑別。測量結束時,應校驗能量刻度,保證核素鑑別可靠。
8.2.4 調用已存儲好的探測效率值確定樣品中 γ 放射性核素的水平;對於不規則尺寸的樣品形狀,可結合無源效率刻度軟件進行效率模擬。
8.2.5 樣品中放射性核素的定量計算及結果的不確定度評定可參見 GB/T 11713。
8.2.6 在測量開始和結束時,應測量儀器的本底譜,防止因探測器污染造成測量結果的不準確。
6.9 9 質量控制
6.9.1 9.1 日常維護
6.9.1.1 9.1.1 儀器檢定或校準測試
用於測量分析的相關設備(如高純鍺γ能譜儀等)需經過國家法定計量部門檢定或校準,且在有效期內進行使用。
6.9.1.2 9.1.2 複測
爲了檢查樣品的分析精度,應適時重複測量樣品,計算兩個結果之間的重複錯誤率(DER),其計算如式(1)所示:
式中:
ACoriginal——初測樣品中某核素的活度濃度,單位爲貝可每千克(Bq/kg),或貝可每升(Bq/L),
或毫貝可每立方米(mBq/m3);
ACdup——複測樣品中某核素的活度濃度,單位爲貝可每千克(Bq/kg),或貝可每升(Bq/L),
或毫貝可每立方米(mBq/m3);
uc(ACoriginal) ——初測樣品中某核素的擴展不確定度,單位爲貝可每千克(Bq/kg),或貝可每升(Bq/L), 或毫貝可每立方米(mBq/m3);
uc(ACdup) ——複測樣品中某核素的擴展不確定度,單位爲貝可每千克(Bq/kg),或貝可每升(Bq/L), 或毫貝可每立方米(mBq/m3)。
DER 的值應小於或等於3。如果樣品的複測值不在這個限值內,則該批樣品需要重測,或適當的時候給予解釋說明。對測量結果低於探測下限的樣品,複測檢驗結果也應一致。
6.9.2 9.2 應急情況下質量控制
6.9.2.1 9.2.1 儀器校覈
6.9.2.2 9.2.2 樣品複測
應急情況下,在完成一批樣品檢測後,可抽樣重複測量,並計算DER,判定該批樣品檢測結果是否可靠。
6.10 10 結果報告
10.2 除定性識別不用給出報告結果的單位外,其他定量報告應使用國際單位制(SI)單位和符號,一些標準單位推薦如下:空氣:mBq/m3,水和牛奶等液體:Bq/L,土壤和牧草:Bq/kg(乾重或鮮重),食品:Bq/kg(乾重或鮮重)。
10.3 定量分析時,應給出核素的測量結果及其擴展不確定度,並註明擴展不確定度置信度。擴展不確定度一般保留 1 位有效數字,當擴展不確定度首位小於“3”,可保留 2 位有效數字;測量結果的有效數字,應根據測量結果的最後一位和不確定度的末位對齊的原則確定。
10.4 在低水平活度測量時,當低於探測下限時應給出探測下限,並適當註明測量條件,如譜儀系統主要性能、測量時間、使用特徵峯、測量幾何條件等。
9 附錄C(資料性附錄)應急時樣品的測量時間與典型放射性核素的最小可探測活度濃度
C.1 應急時馬林杯樣品盒(2L)樣品的測量時間與最小可探測活度濃度見表C.1。
表 C.1 應急時馬林杯樣品盒(2L)樣品的測量時間與最小可探測活度濃度
10 參考文獻
[1] IAEA. Measurement of Radionuclides in Food and the Environment, A Guidebook, Technical Report Series. No. 295, IAEA, Vienna, 1989.
[2] IAEA. Programmes and Systems for Source and Environmental Radiation Monitoring. Safety Reports Series No. 64. IAEA, 2010.
[3] ASTM, Standard Practice for the Rapid Assessment of Gamma-ray Emitting Radionuclides in Environmental Media by Gamma Spectrometry, ASTM D7784-12,2012.
[4] 日本文部科學省.放射能測定法シリ-ズ No.29-緊急時における ガンマ線スペクトル解析法,2004.